[發(fā)明專利]一種電工鋼專用氧化鎂檸檬酸活性度曲線測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110150708.1
• 申請日: 2011-06-07
• 公開（公告）號: CN102253166A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設計）人: 王崇學;耿立;夏兆所
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22
• 代理公司: 首鋼總公司專利中心 11117
• 代理人: 張鏑

技術領域

本發(fā)明屬于化合物化學性質(zhì)檢測技術領域，提供了一種電工鋼專用氧化鎂檸檬酸活性度曲線測定方法。特別是提供了一種取向電工鋼專用氧化鎂檸檬酸活性度曲線測定方法。

背景技術

電工鋼片是一種重要的磁性材料，是制造電機、變壓器和鎮(zhèn)流器鐵芯以及各種電器元件用以節(jié)能的最重要的金屬功能材料之一。在制造鐵芯過程中，為了減少渦流損失，需在鋼板表面涂覆絕緣涂層，以便使各層片之間彼此絕緣。除絕緣性能外，對涂層的附著性、耐熱性、沖片性、焊接性及耐蝕性等方面的性能也有嚴格的要求。

冷軋取向電工鋼鋼鋼板在最終高溫退火前，要在其表面涂上一層電工鋼專用氧化鎂。既能防止鋼帶成卷高溫退火時粘連，并且能在高溫退火升到約1000℃時氧化鎂與鋼帶表面的氧化硅反應形成硅酸鎂玻璃膜底層，高溫凈化退火時促進脫硫和脫氮反應。氧化鎂水化率是電工鋼專用氧化鎂一個非常重要的性質(zhì)，氧化鎂顆粒大小合適會使氧化鎂與水混合時氧化鎂漿液分散性提高，氧化鎂顆粒不易凝聚，形成的玻璃膜質(zhì)量和磁性能都有明顯改善。由于氧化鎂水化率測定方法相對復雜，實驗室通常用測定檸檬酸40％活性度的方法來間接衡量檸檬酸的水化性能。但是，僅僅測定40％活性度不能完全反應氧化鎂的水化性能，需要一種能全面反映氧化鎂水化性能的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供了一種電工鋼專用氧化鎂檸檬酸活性度曲線繪制方法，并通過檸檬酸活性度來反映氧化鎂的水化性能，解決了現(xiàn)有技術中不能全面反映氧化鎂水化性能的問題。

本發(fā)明的技術解決方案：檢測步驟為：

1、取一個燒杯，分別加入檸檬酸水溶液和酚酞指示劑并放入一個磁子，恒溫；

2、迅速將氧化鎂放入燒杯中；

3、從氧化鎂倒入燒杯開始經(jīng)過0～20秒延遲后，打開攪拌器開關，開始攪拌。攪拌期間保持液溫恒定；

4、當漿液由白色變成粉紅色的時候表示反應的終點，記錄從倒入氧化鎂至反應終點的時間，以秒數(shù)表示氧化鎂的檸檬酸活性度；

5、分別測定20％、40％、60％、80％的反應率，并以最終反應率為橫坐標，反應時間為縱坐標，繪制活性度曲線。

上述步驟中所提到的加入的檸檬酸水溶液為100ml，濃度為0.4N；

上述步驟中所提到的酚酞指示劑加入量為1～10滴，濃度為1％；

上述步驟中所提到的氧化鎂的添加量為0.8～8g；

上述步驟中所提到的攪拌速度200～500rpm；

上述步驟中所提到的恒定的溫度為20～50℃。

0.4N為通常采用的檸檬酸當量濃度，可以根據(jù)情況酌情進行調(diào)整；

酚酞加入量沒有嚴格的規(guī)定，但不宜太多，否則會對檸檬酸濃度有影響，也不宜太少，否則顏色變化不明顯，通常為5～10滴；

氧化鎂的添加量為需要根據(jù)繪制曲線所需要的最終反應率而定，從0.8～8g代表從10％～100％的反應率；

攪拌速度在每次測定需要固定，過快會導致液體飛濺，過慢會影響反應速度；

測定時需要保持溫度恒定，通常選用20～50℃。由于溫度會顯著影響反應時間。溫度過高會導致反應速率過快，影響準確性，溫度過低會導致反應時間過長，影響檢測效率。

反應原理

氧化鎂檸檬酸活性度測量是用不同百分含量的氧化鎂與檸檬酸的反應時間來反映氧化鎂的活性度大小和分布均勻程度的一種方法。

將氧化鎂加入到水中，氧化鎂會與水發(fā)生反應，生成氫氧化鎂。由于氫氧化鎂弱堿的性質(zhì)，這個反應將會只有5％左右的氧化鎂反應生成氫氧化鎂就達到平衡。因此，只通過水化率就不能反應氧化鎂整體的性質(zhì)，尤其是氧化鎂的活性分布規(guī)律。針對這種情況，可以使用酸堿中和的方法來測量產(chǎn)生中和一定量檸檬酸的氫氧根離子所需要的時間。由于檸檬酸的存在，氧化鎂與水反應生成的氫氧化鎂能迅速與檸檬酸反應中和，使氫氧化鎂不會在溶液中出現(xiàn)堆積，氧化鎂與水的反應將始終能夠進行。

直接控制氧化鎂的最終反應率是一件很困難的事情。因此，通過加入酚酞指示劑，固定檸檬酸的量，改變氧化鎂的量來間接表現(xiàn)氧化鎂的最終反應率。當檸檬酸完全反應后，溶液將變?yōu)閴A性，并由白色變?yōu)榧t色。例如，100ml0.4N的檸檬酸可與0.8g氧化鎂反應。因此，加入2克氧化鎂時，直到消耗40％氧化鎂反應才能結束，使用4克氧化鎂時，僅消耗20％氧化鎂反應就結束了。然后將氧化鎂的最終反應率為橫坐標，反應時間為縱坐標做曲線，通過曲線的形狀來反應氧化鎂活性度。

直線的斜率