[發明專利]一種胺基吡嗪香料的合成方法

無效

• 申請號: 201110150447.3
• 申請日: 2011-06-07
• 公開（公告）號: CN102260218A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 李加榮;魏真;史大昕;張奇
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C07D241/20
• 分類號: C07D241/20;C11B9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由鹵代吡嗪和有機胺氯化鋅絡合物反應合成香料胺基吡嗪類化合物的方法，其特征在于：鹵代吡嗪及其衍生物與有機胺氯化鋅絡合物反應，生成香料胺基吡嗪類化合物，不同胺基取代基的吡嗪及其衍生物具有不同的香味特征，反應通式為：

其中X選自F、Cl、Br、I等，R、R₁、R₂為H、烷基、芳基或雜芳基，或者R₁、R₂與所連接的碳原子一起形成3元至7元的環烷基。

2.如權利要求1所述的一種合成香料胺基吡嗪類化合物的方法，其特征在于：取代基不同的胺基吡嗪化合物具有不同的香味特征，N，N-二甲基吡嗪-2-胺、N-甲基吡嗪-2-胺、2-(吡咯烷-1-基)吡嗪、N，N，3-三甲基吡嗪-2-胺具有爆米花味，2-(哌啶-1-基)吡嗪、4-(吡嗪-2-基)嗎啉、2-甲基-3-(哌啶-1-基)吡嗪具有甜水果味，N，N-二乙基吡嗪-2-胺具有蓖麻味，N，3-二甲基吡嗪-2-胺、N-乙基吡嗪-2-胺、N-(仲-丁基)吡嗪-2-胺具有堅果味，N，N-二正丙基吡嗪-2-胺、N-正丙基吡嗪-2-胺、N-異丙基吡嗪-2-胺具有青椒味，N-正丁基吡嗪-2-胺具有榛子味。

3.如權利要求1所述的一種合成香料胺基吡嗪類化合物的方法，其特征在于：烷基選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、戊基或己基，芳基選自苯基、甲苯基或乙苯基，雜芳基選自吡啶、嘧啶、吡咯、吡喃。

4.如權利要求1所述的一種合成香料胺基吡嗪類化合物的方法，其特征在于：反應介質為甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、四氫呋喃、二氧六環、丙酮以及鹵代烴類。

5.如權利要求1所述的一種合成香料胺基吡嗪類化合物的方法，其特征在于：反應的堿為碳酸銫、磷酸鉀、吡啶、三乙胺、碳酸氫鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醇鈉、醇鉀，堿的用量為反應物1的物質的量的1～1.5倍。

6.如權利要求1所述的一種合成香料胺基吡嗪類化合物的方法，其特征在于：胺化試劑為有機胺氯化鋅絡合物，有機胺選自甲胺、二甲胺、二乙胺、嗎啉、哌啶，其用量為反應物1的物質的量的1～1.5倍。

7.如權利要求1所述的一種合成香料胺基吡嗪類化合物的方法，其特征在于：所述的反應在100℃至140℃的反應溫度下攪拌反應幾小時至十幾小時。

8.如權利要求1所述的一種合成香料胺基吡嗪類化合物的方法，其特征在于產物的分離與提純方法為：將反應液分散到少量2％氫氧化鈉和水的混合溶劑中，2％氫氧化鈉和水的比例為1∶10～10∶1，將上述體系用乙酸乙酯，或者是二氯甲烷、氯仿、乙醚中的一種有機溶劑萃取2-5次，合并有機相。