[發(fā)明專利]一種聚苯硫醚樹脂純化的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110150383.7
• 申請(qǐng)日: 2011-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN102219904A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李晶晶;羅芩;楊琴;王偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川寶利豐科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G75/02
• 分類號(hào): C08G75/02
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚苯硫醚樹脂純化的方法，特別是使用特殊溶劑純化聚苯硫醚樹脂的方法。

背景技術(shù)

聚苯硫醚(PPS)是一種高性能樹脂，不僅具有耐化學(xué)藥品腐蝕(200℃以下幾乎不溶于任何溶劑)、耐高溫(長期使用溫度為150～170℃)、阻燃性好(極限氧指數(shù)大于35)、無毒等優(yōu)點(diǎn)，而且還具有良好的物理機(jī)械性能和尺寸穩(wěn)定性，應(yīng)用也很廣泛。熱塑性特種高分子材料做電子封裝材料已成為研究重點(diǎn)，具有優(yōu)良性能的PPS受到國內(nèi)外的重視。隨著我國環(huán)保煙塵排放指標(biāo)的要求日趨嚴(yán)格，環(huán)保PPS纖維濾袋，因其獨(dú)特的過濾性能和耐環(huán)境性，在環(huán)保領(lǐng)域中使用數(shù)量越來越多，這必將促使PPS纖維快速發(fā)展。無論是電子封裝材料還是PPS纖維以及其他高科技領(lǐng)域如航空、軍事等，都要求PPS樹脂純度高。

工業(yè)上采用硫化鈉法生產(chǎn)PPS樹脂，這種方法在生產(chǎn)PPS樹脂的過程中，伴隨著NaCl生成，另還有無機(jī)鹽助劑的加入，造成生產(chǎn)PPS的環(huán)境中有無機(jī)鹽的存在，最終得到的PPS樹脂中包裹著大量的無機(jī)鹽，同時(shí)還有低聚物。這些雜質(zhì)的存在會(huì)降低PPS樹脂力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性、電絕緣性等，降低作為電子電器封裝材料的絕緣性，而且在使用過程中會(huì)腐蝕電子元件，會(huì)有漏電事故發(fā)生，使PPS樹脂不能直接用于電子封裝、電磁屏蔽等高精尖領(lǐng)域。因此需要采用純化工藝降低PPS樹脂中無機(jī)鹽含量，使其性能得到更好的發(fā)揮，可應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。

關(guān)于獲得高純度PPS樹脂的方法及工藝已有很多：CN1624023A專利公開的方法是：高溫真空干餾技術(shù)和方法可提高PPS樹脂的純化精制的生產(chǎn)效率，降低成本，但對(duì)設(shè)備要求高，，而且不能除去樹脂中的雜質(zhì)離子。

關(guān)于使用有機(jī)溶劑精制PPS樹脂的也有不少的研究。目前專利以及刊物上報(bào)道所使用的溶劑主要是有機(jī)酰胺、砜類、多羥基化物、有機(jī)芳香烴等之類的有機(jī)溶劑以及水，在其中還可引入表面活性劑、冠醚等助溶劑，常用的助溶劑是多羥基化物如甘油、二甘醇、乙二醇甘油、乙二醇等，氧化烯類物質(zhì)如聚氧乙烯二乙醇醚等，助溶劑的作用是降低溶劑與PPS樹脂的界面張力，增大兩者的滲透性，同時(shí)與無機(jī)鹽作用提高無機(jī)鹽在溶劑中的溶解度。溶劑能讓PPS樹脂處于部分溶解、溶脹狀態(tài)，讓其鏈段運(yùn)動(dòng)空間變大，當(dāng)溫度要高于PPS玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，PPS分子鏈段因活動(dòng)空間變大以及在外界溶劑的作用，能更好的伸展開運(yùn)動(dòng)，被PPS分子鏈段包裹著無機(jī)雜質(zhì)可以釋放出來，溶解在溶劑中，與PPS樹脂分離開。中國CN1597736A公開的方法是用極性有機(jī)酰胺溶劑(如六甲基磷酰胺、N-環(huán)己基吡咯烷酮、N-環(huán)己基內(nèi)酰胺)和表面活性劑(多羥基化物或乙二醇)作為混合溶劑，高溫處理聚苯硫醚，無機(jī)離子降低到40ppm以下。但溶劑用量較大，溶劑用量體積是樹脂質(zhì)量的5～10倍，成本高。美國專利US4841022提出用砜類、多元醇類溶劑或芳香烴(α-氯萘或聯(lián)苯)等溶劑純化PPS樹脂，除鹽率達(dá)80～98％。溶劑法純化存在一些問題：溶劑使用量高，其加入的質(zhì)量是聚苯硫醚樹脂的10倍左右；使用酰胺類溶劑，在高溫下容易氧化分解；選用混合溶劑，回收不方便，成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種單一溶劑純化聚苯硫醚樹脂的方法。

本發(fā)明是聚苯硫醚樹脂的純化精制方法，在純化過程中采用特殊的溶劑，直接在高溫常壓下攪拌純化樹脂，處理一定的時(shí)間后，過濾，得到聚苯硫醚過濾物。將過濾物先用用乙醇洗滌，之后再用去離子水洗滌。將洗凈了的聚苯硫醚樹脂干燥，即得高純度聚苯硫醚樹脂。

本發(fā)明中所選用的單一特殊溶劑是環(huán)丁砜，純化溫度為130～180℃，處理時(shí)間為2～7h。待純化的PPS呈粉末，質(zhì)量以克或千克計(jì)量；環(huán)丁砜取量時(shí)，是呈液體狀態(tài)，以毫升或升計(jì)量。純化時(shí)溶劑用量為：PPS的質(zhì)量∶環(huán)丁砜的體積＝1g∶2～6ml。過濾溫度在100～120℃之間，乙醇洗滌溫度為70～80℃，洗滌時(shí)間30～60min，洗滌2～3次；去離子水洗滌溫度為90～98℃，洗滌時(shí)間30～60min，洗滌2～3次。

本發(fā)明選擇溶劑為環(huán)丁砜。環(huán)丁砜在高溫下穩(wěn)定，不易分解，呈惰性不與PPS樹脂發(fā)生反應(yīng)；有一定的極性，能溶解無機(jī)離子；界面張力小，與PPS樹脂的相容性好，可以使包裹在PPS樹脂里面的無機(jī)鹽更好的釋放出來；純度高，自身不會(huì)帶入雜質(zhì)，毒性低，揮發(fā)性小，無刺激性，阻燃等，安全。