[發明專利]半導體及太陽能濺射靶材行業用鎢鈦合金靶材的制備方法

有效

• 申請號: 201110149666.X
• 申請日: 2011-06-03
• 公開（公告）號: CN102211188A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發明（設計）人: 于洋;賴亞洲;莊志剛;楊福民;鄭艾龍;石濤
• 申請（專利權）人: 廈門虹鷺鎢鉬工業有限公司
• 主分類號: B22F3/14
• 分類號: B22F3/14;C23C14/34;C23C14/14
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;連耀忠

技術領域

本發明涉及材料加工技術領域，特別是涉及一種半導體及太陽能濺射靶材行業用鎢鈦合金靶材的制備方法。

背景技術

鎢鈦W/Ti合金靶材由于具有低的電阻系數、良好的熱穩定性能和抗氧化性能，已被成功地應用于Al、Cu與Ag布線的擴散阻擋層，并且由鎢鈦W/Ti合金靶材制備的各種薄膜如WOx-TOx、W-Ti-C、W-Ti-O和W-Ti-N等也在半導體行業和太陽能行業濺射鍍膜方面得到了廣泛的研究和應用。因此鎢鈦W/Ti合金靶材成為靶材制備研究的熱點之一。但是，現有技術的制備方法所制成的鎢鈦合金靶仍存在許多缺陷，如鎢鈦合金粉末混合不均、制備過程中容易氧化、雜質含量高、制備出的鎢鈦合金靶致密度不高等。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種半導體及太陽能濺射靶材行業用鎢鈦合金靶材的制備方法，具有粉末混合均勻，制備過程中不易氧化，雜質含量低，制備出的鎢鈦合金靶密度高的特點。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種半導體及太陽能濺射靶材行業用鎢鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟：

a.將費氏平均粒度為1.0μm～2.8μm的鎢粉、費氏平均粒度為40μm～60μm的鈦粉和費氏平均粒度為20μm～60μm的氫化鈦粉，按鎢粉∶鈦粉∶氫化鈦粉為(7.0～9.0)∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)的質量比置于三維混料器中，在轉速為40r/min～70r/min條件下混合1.0h～1.5h，得到鎢鈦合金粉末；

b.將上述鎢鈦合金粉末置于真空熱壓燒結模具內，用不銹鋼板壓實粉末，讓其充分填充模具；

c.把填充好鎢鈦合金粉末的模具放入真空熱壓燒結爐內，并及時抽真空；

d.然后，升溫至500～1000℃并加壓至280噸，待加壓完成后再升溫至1400℃～1430℃，保溫0.5～1.5小時；

e.然后，調節真空熱壓爐功率為“0”，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到鎢鈦合金靶的真空熱壓燒結毛坯；

f.使用線切割設備將上述真空熱壓燒結毛坯切割至成品尺寸；

g.將經切割后的真空熱壓燒結毛坯置于真空退火爐內，升溫至800℃～1000℃，退火0.5h～1.5h，得到退火后的真空熱壓燒結鎢鈦合金靶；

h.將退火后的真空熱壓燒結鎢鈦合金靶放入超聲波清洗槽內，加適量的洗滌劑及純凈水，使真空熱壓燒結鎢鈦合金靶完全浸泡在液體內清洗1～2小時，隨后換清水再次清洗1～2小時，最后得到符合要求的鎢鈦合金靶。

所述的步驟a中，所述鎢粉純度≥99.995％，所述鈦粉純度≥99.00％。，所述氫化鈦粉純度≥99.00％。

所述的步驟b中，所述的真空熱壓燒結模具為石墨模具。

所述的步驟c中，所述及時抽真空為抽真空至800Pa以下。

所述的加壓至280噸過程中，加壓速度控制在每分鐘3～15噸。

本發明的一種半導體及太陽能濺射靶材行業用鎢鈦合金靶材的制備方法，是采用氫化鈦代替傳統的部分純鈦，在熱壓燒結過程中氫化鈦釋放氫氣可起到還原、防止樣品氧化的作用。

本發明的一種半導體及太陽能濺射靶材行業用鎢鈦合金靶材的制備方法，在原料粉末混合過程中采用了三維混合器，改善了以往其他方法混合不均勻的問題，并對混合參數進行控制。

本發明的一種半導體及太陽能濺射靶材行業用鎢鈦合金靶材的制備方法，在原料粉末壓制過程中采用了石墨模具，與其它模具相比，不僅提高了高溫抗壓強度，而且，石墨模具在燒結過程中產生的石墨氣氛有利于保持原料的純度，降低氧含量。

本發明的一種半導體及太陽能濺射靶材行業用鎢鈦合金靶材的制備方法，控制真空燒結空氣壓強至800pa以下，根據分析，現有鎢鈦合金靶材氧含量偏高，部分原因是因為當爐內殘留的空氣壓力≥800Pa時，爐內的石墨模具及鎢鈦合金粉末將會在升溫過程中氧化。

本發明的一種半導體及太陽能濺射靶材行業用鎢鈦合金靶材的制備方法，在加壓至280噸過程中，采用了加壓速度的方式，加壓速度設置為每分鐘3～15噸，可保證鎢鈦合金粉末在高溫高壓下立刻收縮，達到理論密度的99％以上，從而滿足客戶要求。