[發明專利]一種制備高強度多孔碳化硅陶瓷的方法

無效

• 申請號: 201110149191.4
• 申請日: 2011-06-03
• 公開（公告）號: CN102303978A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 劉中國;趙宏生;楊暉;李自強;張凱紅
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/565
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 童曉琳

1.一種制備多孔碳化硅陶瓷的方法，包括先驅體粉體制備、添加助劑、壓力成型、炭化處理及燒結五個步驟，其中，先驅體粉體制備步驟采用包混工藝制備硅粉表面包覆樹脂的硅-樹脂核殼結構先驅體粉體，包混工藝如下：將硅粉、酚醛樹脂和酒精混合成漿料，將混合漿料熱處理，再冷處理，然后將冷處理后的混合漿料注射入水中，再進行老化處理，最后真空干燥，制得先驅體粉體，其特征在于：在包混工藝的老化步驟調節體系的pH值。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：調節系統的pH值為2～10。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：包混工藝老化步驟中，通過添加濃度為0.1-5mol/L的pH值調節劑調節體系的pH值，所述pH值調節劑為酸性調節劑或堿性調節劑中的至少一種，其中，酸性調節劑包括：鹽酸、甲酸、乙酸等酸性物質中的至少一種；堿性調節劑包括：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇等堿性物質中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：包混工藝老化步驟中，調節體系的pH值后，在25-55℃保溫攪拌0.5-5小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：硅粉、酚醛樹脂和酒精的質量比為1∶(0.25～1.1)∶2。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：熱處理在30～80℃進行，并攪拌，攪拌時間為30～120min；冷處理在0～10℃范圍內進行，同時攪拌，攪拌時間為10～60min；注射壓力0.11～1.2MPa；真空干燥溫度為20～100℃，干燥時間為10～120min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：添加的助劑為氧化鋁、二氧化硅和氧化釔，其中，先驅體粉體、氧化鋁、二氧化硅、氧化釔的質量比范圍為100∶(0.5～10)∶(0.1～5)∶(0.1～5)。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：壓力成型步驟中，粉體經壓力成型為生坯的成型溫度范圍為40～180℃；成型壓力范圍為0.5～80MPa；保溫時間10～180min。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：炭化處理步驟中，炭化處理陶瓷生坯的工藝條件為：碳化溫度600～1000℃；升溫速率0.3～5℃/min；氬氣流量5～200ml/min，保溫時間1～4h。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：燒結步驟中，燒結處理的工藝條件為：燒結溫度1200～1800℃；升溫速率1-20℃/min；氬氣氣氛，氣壓0～20MPa；保溫時間1～4小時。