[發(fā)明專利]一種炭黑體系制備高度分散納米氧化鑭的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110148619.3
• 申請(qǐng)日: 2011-06-03
• 公開（公告）號(hào): CN102249283A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林彥軍;周永山;吳邊;鐘凱;韋強(qiáng);王桂榮;段雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F17/00
• 分類號(hào): C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

1.一種炭黑體系制備納米氧化鑭的方法，其特征在于，以可溶性三價(jià)鑭鹽、碳酸鹽、硝酸以及炭黑為原料，先制備得到黑色的堿式碳酸鑭前驅(qū)體，再經(jīng)過程序升溫焙燒得到粒徑分布在30～80nm之間的納米氧化鑭粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鑭的制備方法，其特征在于，其具體的制備過程包括下述步驟：

步驟A：取炭黑作為初始分散劑，加入濃度為1mol/L～16mol/L的硝酸作為改性劑，炭黑與硝酸質(zhì)量比為1∶5～1∶50，加熱到50℃～90℃，恒溫保持3～10h，離心洗滌后于120℃～150℃干燥活化12～24h，得到改性炭黑；

步驟B：將可溶性三價(jià)鑭鹽用去離子水配置0.01～1mol/L的溶液，加入步驟A得到的改性炭黑，改性炭黑與可溶性三價(jià)鑭鹽的質(zhì)量比為1∶50～1∶10，超聲分散1～30min；將碳酸鹽配成等體積的濃度為0.03～3mol/L的溶液；其加入量按La³⁺∶CO₃^2-摩爾比例為1∶4～1∶2計(jì)算，將二種溶液在室溫下于旋轉(zhuǎn)液膜成核反應(yīng)器中充分混合得黑色沉淀；將黑色沉淀轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，在80℃～120℃的條件下晶化生長(zhǎng)3～8h，離心洗滌至中性，于60℃～90℃干燥12～24h，即得黑色堿式碳酸鑭前驅(qū)體；

步驟C：將步驟B中制備的黑色堿式碳酸鑭前驅(qū)體以5～20℃/min的升溫速率升溫至700℃～1000℃后焙燒2～8h，得到粒徑分布在30～80nm之間的納米級(jí)氧化鑭的白色粉體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種炭黑體系制備納米氧化鑭的方法，其特征在于，所述的炭黑的粒徑為≤100nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種炭黑體系制備納米氧化鑭的方法，其特征在于，所述炭黑的型號(hào)為N330、N550、N660、N772或N770。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的一種炭黑體系制備納米氧化鑭的方法，其特征在于，所述的可溶性三價(jià)鑭鹽為氯化鑭、硫酸鑭、硝酸鑭或醋酸鑭。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的一種炭黑體系制備納米氧化鑭的方法，其特征在于，所述的碳酸鹽為NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃、Na₂CO₃或NaHCO₃。