[發明專利]一種復合型磺化劑及其應用

有效

• 申請號: 201110147585.6
• 申請日: 2011-05-18
• 公開（公告）號: CN102260199A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 王漢鋒;張曉明
• 申請（專利權）人: 清新縣漢科化工科技有限公司
• 主分類號: C07C303/20
• 分類號: C07C303/20;C07C303/32;C07C309/17
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 羅曉林;李志強

技術領域

本發明涉及化工領域，具體涉及一種用于制備磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的復合型磺化劑。

背景技術

磺基琥珀酸二異辛酯鈉鹽無論是靜態、還是在動態條件下，是一個性能極佳的表面張力改進劑、卓越的潤濕劑，也是非常效的乳化劑、穩定性劑和分散劑。它向表面遷移速度快，到目前為止，它那大幅度降低物質表面張力、增強滲透力和較強濕潤能力的特征，是陰離子表面活性劑中表現得較完美的一個，也是非常著名的濕潤滲透劑。它的分子式C₂₀H₃₇O₇S.Na，分子量為444.56。

常規的生產磺基琥珀酸二異辛酯鈉鹽的方法為：

1、將琥珀酸二異辛酯和亞硫酸氫鈉按照1∶1.05投料，并加入一定量乙醇做溶劑。在70～120℃下反應數小時，即得到磺基琥珀酸二異辛酯鈉鹽。該工藝作為快T的生產工藝是國內目前較為主流的工藝，該工藝的缺點是產品純度不夠，品質不好。是國內教科書上推薦的合成工藝。

2、將1mol的琥珀酸二異辛酯與0.5～0.6mol的Na₂S₂O₅水溶液和反應物總重量5％～10％的相轉移劑，加熱回流3～4h，得淺黃色膏狀粘稠物。再加入甲苯減壓蒸餾，乙醇和水調含量^①?；腔?7.8％，產品外觀棕色透明。

3、將琥珀酸二異辛酯和亞硫酸鈉、蒸餾水、相轉移催化劑加入釜中，升溫100～104℃反應1.5～2.5h，生成的磺化物靜置分層，磺化廢水濾除，加入一定量的乙醇、水，即可得到快速滲透劑T?；腔D化率80％。

以上工藝，磺基琥珀酸二異辛酯鈉鹽轉化率較低，轉化率高的，但其成品外觀較差，殘余的溶劑也較難除盡。

發明內容

針對上述技術缺陷，本發明的目的在于提供一種能使磺基琥珀酸二異辛酯鈉鹽轉化率高，綠色環保的，轉化率高的復合型磺化劑。

本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案實現的：一種復合型磺化劑，它是亞硫酸氫鈉和焦亞硫酸鈉的混合物，所述亞硫酸氫鈉與焦亞硫酸鈉的重量比為(4～5)∶1。該復合型磺化劑用于制備磺基琥珀酸二異辛酯鈉鹽的應用。所述復合型磺化劑與被磺化物的摩爾比為(1～1.1)∶1。

與現有技術相比，本發明在于將引發起始劑和琥珀酸二異辛酯加入反應器，其中琥珀酸二異辛酯是被磺化物，在70～130℃條件下加入同琥珀酸二異辛酯摩爾比為1～1.1的上述復合磺化劑溶液，反應2～5小時，再添加乙醇調節含量至目標含量，該工藝磺化轉化率98％以上。關鍵點在于：1)本發明要求的磺化劑為亞硫酸氫鈉和焦亞硫酸鈉的特定比例混合溶液；2)復合磺化劑和被磺化物∶琥珀酸酯的投料比為(1～1.1)∶1，優選為(1～1.05)∶1，較低的磺化劑摩爾比，被磺化物轉化率高，產品純度高，色澤好。

具體實施方式：

本發明的主旨在于制備磺基琥珀酸二異辛酯鈉鹽中，復合型磺化劑的選擇。下面結合具體實施例對本發明做進一步地描述，但具體實施例并不對本發明做任何限定。

實施例1

向反應器添加166g琥珀酸二異辛酯，44g磺基琥珀酸二異辛酯鈉，攪拌并加熱到80℃以上；將41g亞硫酸氫鈉和10g焦亞硫酸鈉加入84g水中，攪拌溶解后加入反應器中。反應5小時，在中控含量＞72％后停止反應。加入酒精調節含量至活含70％。得到無色至淡黃色透明液體，按照GB/T?5173-1985洗滌劑中陰離子活性物的測定直接兩相滴定法測定成品含量，通過與加入的琥珀酸二異辛酯的理論產量之比計算得到，本工藝的轉化率＞98％。

實施例2

向反應器添加830g琥珀酸二異辛酯，220g磺基琥珀酸二異辛酯鈉，攪拌并加熱到100℃以上；將205g亞硫酸氫鈉和50g焦亞硫酸鈉加入420g水中，攪拌溶解后加入反應器中。反應4小時，在中控含量＞72％后停止反應。加入酒精調節含量至活含70％。得到無色至淡黃色透明液體，按照GB/T?5173-1985洗滌劑中陰離子活性物的測定直接兩相滴定法測定成品含量，通過與加入的琥珀酸二異辛酯的理論產量之比計算得到，本工藝的轉化率＞98％。

實施例3

向反應器添加830kg琥珀酸二異辛酯，220kg磺基琥珀酸二異辛酯鈉，攪拌并加熱到110℃以上；將205kg亞硫酸氫鈉和50kg焦亞硫酸鈉加入420kg水中，攪拌溶解后加入反應器中。反應3小時，在中控含量＞72％后停止反應。加入酒精調節含量至活含70％。得到無色至淡黃色透明液體，按照GB/T?5173-1985洗滌劑中陰離子活性物的測定直接兩相滴定法測定成品含量，通過與加入的琥珀酸二異辛酯的理論產量之比計算得到，本工藝的轉化率＞98％。