[發(fā)明專利]從杜仲籽中循環(huán)連續(xù)提取杜仲膠、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲樹脂的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110147426.6
• 申請日: 2011-06-02
• 公開（公告）號: CN102807678A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張繼川;薛兆弘;嚴(yán)瑞芳
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C08J3/00
• 分類號: C08J3/00;C08L7/00;C11B1/10;C09F1/02;A61K36/46;A61P3/06;A23D9/02;C08L21/00;C08L93/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從杜仲籽(杜仲樹上所結(jié)的種子)中高效循環(huán)連續(xù)提取杜仲膠、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲樹脂的方法。?

背景技術(shù)

杜仲膠是天然橡膠的同分異構(gòu)體，化學(xué)式為反式-聚異戊二烯(Trans-1，4-polyisoprene簡稱TPI)，廣泛存在于杜仲樹的各級組織當(dāng)中。是一種重要的工業(yè)高分子材料，可作為替代天然橡膠的第二膠源，具有重要的戰(zhàn)略意義。中國目前天然橡膠樹的種植面積為1000多萬畝，主要分布在海南、云南、廣東、廣西，年產(chǎn)天然橡膠為50萬噸左右。2007年我國進(jìn)口天然橡膠164.8萬噸，而天然橡膠的產(chǎn)量不到50萬噸，國內(nèi)種植天然橡膠樹的空間已達(dá)極限，無法滿足需求的快速增長。大力發(fā)展杜仲膠，替代部分進(jìn)口天然橡膠具有重大的戰(zhàn)略意義。?

杜仲葉含膠2～4wt％，杜仲皮含膠8～10wt％，杜仲籽含膠10～15wt％。從含膠率來看，杜仲葉含膠率太低，從杜仲葉中提取杜仲膠所消耗的物耗能耗比較大。從杜仲皮和杜仲籽當(dāng)中提取杜仲膠效率比較高，但是杜仲皮是一種高級中藥材，從杜仲皮中提取杜仲膠勢必與中藥爭奪資源，另外剝?nèi)淦荼貢o杜仲樹造成傷害。因此從每年生長的杜仲籽中提取杜仲膠效益最高。?

杜仲籽當(dāng)中不光含有杜仲膠，還含有杜仲籽油、杜仲樹脂以及其它一些藥用活性成分，比如桃葉珊瑚甙含量很高。杜仲籽中含杜仲油高達(dá)8wt％。杜仲油富含α-亞麻酸、亞油酸，這是兩種人體必須的脂肪酸，特別是α-亞麻酸，它是EPA和DHA的前體，是人體細(xì)胞膜的重要構(gòu)成成分。藥理實(shí)驗(yàn)證明，α-亞麻酸具有降血脂、降膽固醇和促進(jìn)脂肪代謝、肝細(xì)胞再生等作用。亞油酸在食物中來源廣泛，含量較高，能夠滿足人體需求；而α-亞麻酸在大多數(shù)食物中含量較低，需要特別補(bǔ)充。?

另外，杜仲皮當(dāng)中還含有杜仲樹脂，杜仲樹脂可以作為橡膠工業(yè)的增塑劑使用。杜仲籽當(dāng)中含有多種藥用活性成分，可以作為浸膏提取出來，用于食品與保健品行業(yè)，另外杜仲浸膏也可以作為提純桃葉珊瑚甙等藥物活性成分的原材料。?

傳統(tǒng)的提膠工藝采用杜仲葉子作為原材料，成本高，產(chǎn)品單一，能耗物耗大。從杜仲籽中單一提取杜仲膠，即造成資源很大的浪費(fèi)，又使得杜仲膠的提取成本居高不下。?

本發(fā)明通過研究上述物質(zhì)存在于杜仲籽中的形態(tài)，提出連續(xù)循環(huán)萃取杜仲膠，杜仲樹脂，杜仲籽油，杜仲浸膏的新工藝。整個萃取過程循環(huán)往復(fù)，所用溶劑回收循環(huán)再利用，能耗物耗大大降低，基本沒有三廢排放，符合國家節(jié)能減排、發(fā)展綠色、低碳、循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有提膠技術(shù)資源利用效率低下、產(chǎn)品單一、能耗物耗高、成本高的缺點(diǎn)，提供一種從杜仲籽(杜仲樹上所結(jié)的種子)中高效循環(huán)連續(xù)提取杜仲膠、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲樹脂的方法。?

本發(fā)明的從杜仲籽中高效循環(huán)連續(xù)提取杜仲膠、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲樹脂的方法技術(shù)方案為(參見圖1)：?

1)將干燥后的杜仲籽(含水率＜10％)粉碎(優(yōu)選粉碎至50～80目)，然后浸泡于萃取反應(yīng)釜中的正己烷(石油醚)中，在溫度為-10～0℃下進(jìn)行萃取，萃取物為棕褐色的半成品杜仲籽油，將萃取物經(jīng)脫色、脫膠、脫溴等油脂常規(guī)處理工藝得到淡黃色成品杜仲籽油；?

為提高提取率，所述的萃取優(yōu)選是采用3個循環(huán)萃取工藝，每個循環(huán)萃取的時間都為30分鐘；?

2)將步驟1)萃取后得到的油渣干燥，將干燥后的油渣放入萃取反應(yīng)釜中并加入乙醇水溶液(優(yōu)選乙醇水溶液的濃度為60～80％)，于沸點(diǎn)(78.15℃)進(jìn)行萃取，萃取物為褐色膠狀或顆粒狀固體杜仲浸膏；?

為提高提取率，所述的萃取優(yōu)選是采用6個循環(huán)萃取工藝，每個循環(huán)萃取的時間都為30分鐘；?

3)將步驟2)萃取后得到的膏渣干燥，將干燥后的膏渣放入萃取反應(yīng)釜?中并加入乙酸乙酯溶劑，于沸點(diǎn)(78℃)進(jìn)行萃取，萃取物為棕黑色粘稠液體，即為杜仲樹脂，該棕黑色粘稠液體在室溫下變?yōu)檎承怨腆w；?

為提高提取率，所述的萃取優(yōu)選是采用3個循環(huán)萃取工藝，每個循環(huán)萃取的時間都為30分鐘；?

4)將步驟3)萃取后得到的脂渣干燥，將干燥后的脂渣放入萃取反應(yīng)釜中并加入石油醚，于80℃進(jìn)行萃取，飽和萃取液經(jīng)作為沉淀劑的無水乙醇，將杜仲膠沉淀出來；可使用攪拌槳將沉淀出來的杜仲膠富集，經(jīng)收集，干燥后得到白色固體杜仲膠。?

為提高提取率，所述的萃取優(yōu)選是采用3個循環(huán)萃取工藝，每個循環(huán)萃取的時間都為30分鐘。?

步驟1)、步驟2)及步驟3)的萃取液經(jīng)減壓精餾回收溶劑，萃取物要經(jīng)過后續(xù)處理之后干燥包裝。?