[發明專利]一種腰果酚縮水甘油醚

無效

• 申請號: 201110147324.4
• 申請日: 2011-05-28
• 公開（公告）號: CN102321051A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 周偉
• 申請（專利權）人: 徐州中研科技工業有限公司
• 主分類號: C07D303/23
• 分類號: C07D303/23;C07D301/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉一種甘油醚，特別是一種腰果酚縮水甘油醚。

背景技術

由于環氧樹脂在國防、國民經濟中的廣泛應用，需要活性稀釋劑降低其粘度，以達到施工工藝要求。而腰果酚縮水甘油醚的其良好的耐化學腐蝕性，耐水性和極好的柔韌性，近年來得到大量使用。但是，現有技術工藝是常壓生產，能耗高，轉化率不高，而且生產的腰果酚縮水甘油醚顏色重，影響其在某些領域的應用。

發明內容

本發明的目的是要提供一種腰果酚縮水甘油醚，解決合成甘油醚時轉化率不高，而且生產的腰果酚縮水甘油醚顏色重的問題。

本發明的目的是這樣實現的：各物料配比為質量比，具體物料及配比如下：

??腰果酚??環氧氯丙烷??氫氧化鈉??1??1.2-2.0??0.13-0.15

具體生產方法如下：

1、按質量比將腰果酚、環氧氯丙烷加入至反應釜中，向反應釜中通入氮氣保護氣體；

2、對反應釜升溫至60--64℃，向反應釜內加入所需氫氧化鈉總量的4～6％的固體氫氧化納，保溫反應2--3小時；

3、在60--65℃，真空度15--30Kpa條件下，滴加所需氫氧化鈉總量85～85％的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液濃度為30--50％，滴加時間為3--4小時，反應生成的水和環氧氯丙烷共沸排出釜外，經冷凝分解后，環氧氯丙烷返回釜內參與反應；

4、反應結束后，在15--30Kpa真空下，在反應釜中蒸出物料中的水和大量環氧氯丙烷，反應物料再經薄膜蒸發器脫去殘留的環氧氯丙烷，條件是：溫度135--150℃；真空0.8--0.9Kpa，得粗品腰果酚縮水甘油醚；

5、在精制釜中，加入有機溶劑、軟水，滴加剩余的氫氧化鈉溶液，滴加完畢，75～80℃保溫反應2～3小時，分去水層；再加水，反復洗1～3次；所述的有機溶劑是甲苯或甲基異丁基酮；

6、將精制后的樹脂溶液經薄膜蒸發器脫去樹脂中的有機溶劑，即得產品；溫度為135～150℃，真空度為0.8～0.9Kpa。

有益效果，由于采用了上述方案，先加固堿預反應進行醚化處理，再在真空條件下，滴加氫氧化鈉溶液，溫度控制在60--65℃，真空20--30Kpa，反應生成的水與環氧氯丙烷共沸，經冷凝分解后，環氧氯炳烷返回反應釜繼續參加反應。此方法能耗低、生產合成的產品色淺，且由于不斷分去反應生成的水，促進反應向正方向進行，從而提高了轉化率。達到了本發明的目的。

具體實施方式

實施例1：

1、將150克腰果酚，140克的環氧氯丙烷加入配備分水裝置的四口反應瓶中，充氮氣保護。

2、升溫至60～64℃，加入1.0克固體氫氧化鈉，保溫反應3～4小時。

3、在15～30Kpa的真空下，緩慢勻速滴加濃度30％的氫氧化鈉溶液60克，滴加時間約3～4小時。反應生成的水和環氧氯丙烷共沸，經冷凝管冷卻，進入分相器，分去水，環氧氯丙烷返回反應瓶參加繼續反應。

4、反應結束后，控制真空為0.8～0.9Kpa，溫度升至135～150℃，除去物料中的環氧氯丙烷。

5、加入甲苯約70克，軟水50克，常壓滴加濃度30％的氫氧化鈉溶液10克，75～80℃保溫反應2～3小時。

6、將物料倒入分液漏斗中，靜止30分鐘，分去水，再加水，反復洗2次。

7、將精制后的樹脂溶液，加入反應瓶中，控制真空度為0.8～0.9Kpa，逐漸升溫至135～150℃，除去甲苯。既得成品。環氧值為：0.17mol/100g。

實施例2：

1、將150克腰果酚，278克的環氧氯丙烷加入配備分水裝置的四口反應瓶中，充氮氣保護。