[發明專利]一種硫酸銅中微量鐵的檢測方法

無效

• 申請號: 201110146895.6
• 申請日: 2011-06-02
• 公開（公告）號: CN102323257A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 廖悅鑒;張素娟;吳陽東
• 申請（專利權）人: 廣州科城環保科技有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

技術領域

本發明涉及一種硫酸銅中微量鐵的檢測方法。

背景技術

電鍍級硫酸銅中鐵離子的含量是關系到硫酸銅品質的重要指標。在現有的分析方法標準中，由于存在銅離子干擾且需測定的鐵的含量較低，所以均采取HG/T3592《電鍍用硫酸銅》方法檢測其中鐵的雜質含量，即先用氨水溶液沉淀鐵離子，形成氫氧化鐵沉淀與銅氨溶液，過濾分離，將沉淀用鹽酸溶解，溶解后的溶液用鄰菲啰啉為顯色劑進行比色定量的方法測定。此方法的操作復雜，耗時較長，容易產生操作誤差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的上述不足，提供一種硫酸銅中微量鐵的檢測方法。

一種硫酸銅中微量鐵的檢測方法，采用硫氰酸銨分光光度法，用不含鐵的優級純硫酸銅進行扣除本底，以硫氰酸銨作為顯色劑測定鐵含量。

檢測具體步驟如下：

（1）標準曲線繪制：用不含鐵的優級純硫酸銅進行扣除本底，取優級純硫酸銅，平均分成兩份，一份加入梯度濃度的鐵標準溶液、鹽酸羥胺溶液、硫氰酸銨顯色劑，在470±5?nm波長下測定吸光值A_i；另一份優級純試劑硫酸銅加入梯度濃度的鐵標準溶液，再加入過硫酸銨、鹽酸、硫氰酸銨顯色劑，在470±5nm波長下測定吸光值A；計算濃度吸光度值差值A_yi=?A_i-A，以鐵離子濃度為橫坐標，A_yi為縱坐標，繪制標準曲線；

（2）鐵含量檢測：取與步驟（1）中優級純硫酸銅等量的待測硫酸銅樣品，平均分成兩份，其中一份加入鹽酸羥胺溶液、硫氰酸銨顯色劑，作為比色參比溶液；另一份加入過硫酸銨、鹽酸、硫氰酸銨顯色劑，作為待測溶液，兩份溶液在470nm±5nm波長下測定吸光值，待測溶液吸光值減去比色參比溶液吸光值所得差值A_X，在步驟（1）中的標準曲線中對照相應數值得出樣品中鐵含量。

所述硫氰酸銨顯色劑濃度為0.02g/ml；測定過程待測硫酸銅樣品溶液的pH值為0.1~0.5，優選pH值為0.5。

在酸性溶液中Fe³⁺與SCN^-反應生成穩定的Fe(SCN)₃磚紅色絡合物，在一定的Fe³⁺濃度范圍內，絡合物的顏色與Fe³⁺濃度成正比，用分光光度法測定。

但在檢測硫酸銅中鐵時由于硫酸銅溶液呈淺藍色其最大吸收波長非Fe(SCN)₃絡合物磚紅色的互補色，通過實驗數據證明其最大吸收波長為470±5?nm，實驗中選用473?nm。

與現有的硫酸銅中微量鐵的檢測技術相比，本發明具有以下有益效果：

（1）本發明把硫酸銅中的鐵離子氧化成三價鐵，將溶液調至酸性時用硫氰酸銨作為顯色劑，使得Fe^3?+能夠完全與硫氰酸銨絡合，測定結果更為準確；

（2）本發明用等量的優級純硫酸銅作為樣品扣除本底銅離子的顏色進行測定，消除了因硫酸銅自身帶有藍色而對樣品溶液光吸收產生的誤差，增加了檢測的精確度；

（3）本發明檢測方法無需鄰菲啰啉測定法中沉淀、過濾分離再溶解測定等步驟，大大降低了因步驟繁瑣而產生的誤差，可更加準確快速地檢定產品硫酸銅中的微量鐵，檢測結果更為可靠。

附圖說明

圖1：實施例1中硫酸銅鐵含量標準曲線。

具體實施方式

實施例1?

（1）實驗儀器及試劑

7230可見分光光度計（上海分析儀器廠），硫氰酸銨，過硫酸銨，濃鹽酸，鐵標準溶液。所有試劑均為分析純。

硫氰酸銨顯色劑的配制：稱取硫氰酸銨2g，置于100ml棕色容量瓶中，用水溶解后稀釋至刻度。

1+1鹽酸配制：取分析純試劑鹽酸250ml，加蒸餾水稀釋至500ml，搖勻。

鐵標準溶液（2.5mg/L）：吸取國家標物中心提供1000mg/L鐵標準液2.5ml加1+1鹽酸2ml稀釋至1000ml（臨用前配制）。

（2）標準曲線繪制