[發(fā)明專利]一種適合粉劑化的高濃度水泥砼分散劑及粉狀產(chǎn)品生產(chǎn)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110146744.0
• 申請(qǐng)日: 2011-06-02
• 公開（公告）號(hào): CN102807652A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周娥娜;黎思幸
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黎思幸
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F4/40;C04B24/16;C04B24/26;B29B13/06;B29B13/04;B29B13/10;C04B103/40
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1.一種適合粉劑化的高濃度水泥砼分散劑及粉狀產(chǎn)品生產(chǎn)方法，由水、聚氧烯烴單烯基醚單體a、單體b、單體c、單體d在鏈轉(zhuǎn)移劑存在下，通過(guò)氧化還原反應(yīng)體系進(jìn)行各化學(xué)組分的聚合，并使用堿中和得到重量濃度為45％～75％液體分散劑。

聚氧烯烴單烯基醚單體a的分子結(jié)構(gòu)式為：R₁-O-(AO)n-R₂；R₁代表聚氧烯烴分子，是以烯基脂肪醇活性分子加成環(huán)氧乙烷得到的不飽和聚氧化烯醚；R₂代表烴基H或CH₃，AO代表氧化烯基，是EO加成物，聚氧化烯基鏈的加成摩爾數(shù)為n＝23～69；烯基脂肪醇包括2-甲基-2-丙烯-1-醇，3-甲基-2-丁烯醇，3-甲基-3-丁烯-1-醇等。

單體b為帶不飽和雙鍵的一元羧酸及其衍生物，可用通式表示：R₃-CH＝CH-COR₄，R₃代表氫、甲基，R₄代表OM，M代表氫，一價(jià)金屬，二價(jià)金屬，銨或胺。單體b代表符合上述通式的單體或它們的組合物。如(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯等。

單體c為可聚合的不飽和磺酸或其鹽中的一種或兩種的混合物。包括苯乙烯磺酸或其鹽、甲基丙烯磺酸或其鹽、烯丙基磺酸或其鹽、乙烯磺酸或其鹽。

單體d為不飽和二元羧酸或酸酐，包括馬來(lái)酸及其鹽，馬來(lái)酸酐、衣康酸等。

2.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的聚氧烯烴單烯基醚單體a∶單體b∶單體c∶單體d的摩爾比為1～2∶2～7∶0.03～0.8∶0～2。單體d起到調(diào)整物料的反應(yīng)性、降低產(chǎn)品成本的作用，其摩爾數(shù)可以根據(jù)反應(yīng)條件和產(chǎn)物的性能要求進(jìn)行調(diào)整。

3.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑可選擇巰基丙酸、巰基乙酸、巰基乙醇中的一種或組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的氧化還原體系聚合，氧化劑可選用過(guò)氧化氫、過(guò)硫酸鹽的一種，還原劑選用L-抗壞血酸、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、吊白塊的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的氧化還原體系方法是：通入氮?dú)?，將部分水、單體a、單體c、單體d加入反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)至所需的溫度(55℃～65℃)，加入全部或者部分氧化劑，滴加b，將一部分水滴加入反應(yīng)釜以維持反應(yīng)物濃度平衡，同時(shí)滴加鏈轉(zhuǎn)移劑，滴加還原劑及剩余氧化劑，控制溫度在需要的溫度范圍內(nèi)，滴加時(shí)間2～4小時(shí)，使發(fā)生聚合反應(yīng)，完畢后保溫1～4小時(shí)，加入剩余的水，用堿或堿溶液中和至PH＝6～9。水使用自來(lái)水、或是經(jīng)過(guò)處理的去離子水或純凈水。生產(chǎn)方法中是否通入氮?dú)獠恍枰貏e受限制。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鏈轉(zhuǎn)移劑，其用量為單體重量的0.15％～0.6％。

7.根據(jù)權(quán)利要求4，所述的氧化還原體系聚合，氧化劑用量為所用單體總重量的0.05～0.5％，還原劑用量為單體重量的0.05～0.25％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1，所述的分散劑粉狀產(chǎn)品生產(chǎn)方法需要3個(gè)步驟，第一步是使本發(fā)明的液體分散劑產(chǎn)物干燥脫水，第二步是把干燥物經(jīng)過(guò)低溫冷卻固化，第三步是將固化產(chǎn)品進(jìn)行粉碎成粉狀。產(chǎn)物在干燥過(guò)程中的最高溫度不高于180℃，優(yōu)選低于140℃進(jìn)行，更優(yōu)選低于100℃(即真空中干燥)。

干燥蒸發(fā)設(shè)備選擇真空旋轉(zhuǎn)刮板薄膜蒸發(fā)器，滾筒刮板干燥器，雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器，真空耙式干燥機(jī)中的一種。優(yōu)選真空旋轉(zhuǎn)刮板薄膜蒸發(fā)器，它由一個(gè)或多個(gè)帶夾套加熱的圓筒體及筒內(nèi)旋轉(zhuǎn)的帶有溝槽的刮膜器組成，液體物料由布液盤將物料均勻地分布于蒸發(fā)器的內(nèi)筒壁，緊貼筒壁均勻流下來(lái)并被刮成極薄的均勻薄膜，水份迅速被夾套內(nèi)的加熱介質(zhì)加熱而蒸發(fā)，在出口得到所需的干燥濃縮物。熱源傳遞可以是蒸汽加熱、熱水加熱或通過(guò)導(dǎo)熱油加熱。經(jīng)過(guò)干燥獲得的低含水或者無(wú)含水聚合物經(jīng)過(guò)低溫冷卻固化，冷卻方法包括風(fēng)冷、水冷。優(yōu)選水冷式轉(zhuǎn)鼓結(jié)片機(jī)，它是采用熔融料與冷卻的轉(zhuǎn)鼓接觸，在轉(zhuǎn)鼓表面形成料膜，通過(guò)料膜與鼓壁間的換熱，使料膜冷卻、結(jié)晶，結(jié)晶的料膜被刮刀刮下，成為片狀產(chǎn)品。

已冷卻固化聚合物的粉碎方法不需要特別受限制，可以是打粉機(jī)、打面機(jī)、錘粉機(jī)、螺桿粉碎機(jī)、振動(dòng)磨、高速回轉(zhuǎn)式段磨、輥式磨機(jī)等其中的一種。粉碎方法是根據(jù)期望的生產(chǎn)規(guī)模和粒徑來(lái)選擇的，粉碎的粒徑可以根據(jù)實(shí)際需要確定。

9.本發(fā)明的分散劑可以引入單烷基聚乙二醇醚與甲基丙烯酸的酯化共聚型羧酸分散劑，或者引入脂肪族分散劑，使本發(fā)明的分散劑與引入組分進(jìn)行組合復(fù)配，引入的成分比例按固含物計(jì)算為1∶0～1之間調(diào)節(jié)。復(fù)配后的粉狀產(chǎn)品生產(chǎn)方法與單純的本發(fā)明分散劑相同。