[發明專利]基于光學變化測定材料玻璃化轉變的方法

無效

• 申請號: 201110146411.8
• 申請日: 2010-06-23
• 公開（公告）號: CN102331404A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 孫立國;趙冬梅;汪成;滕婧;劉玉輝
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: G01N21/29
• 分類號: G01N21/29;G01N21/25
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 張宏威

技術領域

本發明涉及一種測定材料玻璃化轉變的方法。

背景技術

自1987年Yablonovitch提出光子晶體的概念以來，光子晶體由于其獨一無二光的學性質和在光學器件領域的潛在應用越來越受到人們的重視。直至目前，光子晶體的制備和應用一直是科研和應用的熱點。但還未應用在測試材料的物理性質，尤其是玻璃化轉變溫度領域。傳統的測試玻璃化溫度轉變的方法示差溫度掃描(DSC)測試方法操作復雜、現象不直觀、測定結果準確度較低。

發明內容

本發明是為了解決現有的測定材料玻璃化轉變的方法操作復雜、現象不直觀、測定結果準確度低的問題，從而提出一種基于光學變化測定材料玻璃化轉變的方法。

基于光學變化測定材料玻璃化轉變的方法，它由以下步驟實現：

步驟一、在玻璃基片上組裝亞微米微球，得到模板；

步驟二、將待測材料以溶液或熔體的形式填充進模板上的亞微米微球之間的空隙中，得到復合膜；

步驟三、將步驟二得到的復合膜干燥或冷卻，然后除去模板，得到多孔膜；

步驟四、修剪步驟三得到的多孔膜，得到待測試樣；

步驟五、將步驟四得到的待測試樣置于程控升溫裝置中，采用肉眼觀察法、顯微熔點儀觀察法或光纖光譜儀測定法測定待測材料玻璃化轉變結果。

步驟一中所述模板的制備的方法是：首先將聚苯乙烯亞微米粒子在蒸餾水中配成質量百分比為10％～30％的乳液，且采用超聲波使所述乳液中的聚苯乙烯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有所述乳液的容器中，采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚苯乙烯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚苯乙烯亞微米粒子的粒徑為350nm～400nm。

上述模板的制備方法對應的復合膜的制備方法是：首先取1g待測油溶性材料溶解在良溶劑中得到質量百分比為10％～30％的溶液；將該溶液填充在模板上的亞微米微球之間的空隙中，靜止1分鐘～3分鐘后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后獲得復合膜。

上述復合膜的制備方法對應的多孔膜的制備方法是：將復合膜置入質量百分比為1％～5％的氫氟酸溶液中除去模板，然后洗凈并干燥后獲得多孔膜。

步驟一中所述模板的制備的方法還可以是：首先將聚苯乙烯亞微米粒子在蒸餾水中配成質量百分比為10％～30％的乳液，且采用超聲波使所述乳液中的聚苯乙烯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有所述乳液的容器中，采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚苯乙烯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚苯乙烯亞微米粒子的粒徑為350nm～400nm。

步驟一中所述模板的制備的方法還可以是：步驟一中所述模板的制備的方法是：首先將聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子在蒸餾水中配成質量百分比為10％～30％的乳液，且采用超聲波使所述乳液中的聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有該溶液的容器中，采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子的粒徑為350nm～400nm。

上述兩種模板的制備方法對應的復合膜的制備方法是：首先取待測1g水溶性的材料，溶解在水中得到溶液；將所述溶液填充在模板上的亞微米微球中的空隙中，靜止1分鐘～3分鐘后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后獲得復合膜。

上述復合膜的制備方法對應的多孔膜的制備方法是：將干燥后的復合膜置入甲苯或二甲基甲酰胺有機溶劑中除去模板，然后使用有機溶劑洗凈并干燥后，獲得多孔膜。

步驟五中所述采用肉眼觀察法或顯微熔點儀觀察法測定材料玻璃化轉變結果的具體方法是：采用肉眼或顯微熔點儀在待測試樣的顏色開始發生變化時為玻璃化轉變的起點，至待測試樣變為原色時為玻璃化轉變的終點，測量起點和終點時的溫度并取平均，即獲得待測材料玻璃化轉變結果。

步驟五中所述采用光纖光譜儀測定法測定材料玻璃化轉變結果的具體方法是：采用光纖光譜儀在反射峰有明顯移動時為玻璃化轉變的起點，至反射峰強度最低是為玻璃化轉變的終點，測量起點和終點時的溫度并取平均，即獲得待測材料玻璃化轉變結果。

本發明采用光學的方法測定非晶材料的玻璃化轉變，將材料的玻璃化轉變的過程利用光學過程來反映，通過對光學變化的分析判斷，即可得到玻璃化轉變區和比例化轉變溫度。本發明方法操作簡單、現象直觀、測定結果準確度較高。