[發明專利]含銥有機電致發光材料及其制備方法和有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201110146302.6
• 申請日: 2011-06-01
• 公開（公告）號: CN102807524A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;梁祿生
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種含銥有機電致發光材料，具有如下結構式I：

其中，R為C₁～C₄的烷基。

2.一種含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

制備或提供如下結構式表示的化合物A和化合物B：

其中，R為C₁～C₄的烷基；

無氧條件下，將化合物A和化合物B按摩爾比3.5∶1～5∶1在溶劑中進行回流反應，得到含化合物I的混合液，反應式如下：

冷卻后，分離純化所述混合液得到化合物I。

3.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜及甘油中的至少一種。

4.如權利要求2或3所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，分離純化所述混合液包括如下步驟：首先向所述混合液中滴加濃度為1M的HCl水溶液，至化合物I固體析出；過濾得到含化合物I的粗產物；最后對所述粗產物進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物I。

5.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，化合物A的制備過程包括如下步驟：

步驟一、提供如下結構式表示的化合物C和化合物D，

步驟二、在無水無氧條件下，首先將化合物C同二異丙胺基鋰按摩爾比1∶1～1.5∶1在溶劑中反應，得到含2，6-二氟吡啶基-3-鋰的混合物，然后按化合物C與硼酸三甲酯摩爾比為1∶1～1∶1.5，將所述混合物與硼酸三甲酯反應得到化合物E，反應式如下：

步驟三、將制得的化合物E與化合物D按摩爾比為1∶1～1∶1.5在溶劑中進行Suzuki偶聯反應生成所述化合物A，反應式如下：

其中，R為C₁～C₄的烷基。

6.如權利要求5所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，化合物C同二異丙胺基鋰反應的溫度為-78℃，溶劑為無水乙醚；所述混合物與硼酸三甲酯的反應溫度為室溫。

7.如權利要求5所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟二之后進一步包括對化合物D的分離純化步驟：首先用質量分數為5％的NaOH水溶液終止反應；然后用濃度為3M的HCl水溶液調節反應后的混合液pH值至中性，再用乙酸乙酯萃取后合并有機相；最后濃縮有機相，得到純化的所述化合物D。

8.如權利要求5所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟三中，Suzuki偶聯反應使用的催化劑為K₂CO₃與Pd(PPh₃)₄共催化劑，其中，K₂CO₃的摩爾量為化合物D的10倍，Pd(PPh₃)₄與化合物D摩爾百分比為0.5％；

溶劑為四氫呋喃與水的混合液；

反應溫度為回流反應溫度。

9.如權利要求5所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，步驟三之后進一步包括對化合物A的分離純化步驟：首先在步驟三反應后的混合液中加入蒸餾水，用乙酸乙酯萃取后合并有機相；然后用無水MgSO₄干燥有機相，過濾，濃縮濾液；最后用乙酸乙酯與正己烷的混合液作淋洗劑對濃縮液進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物A。

10.一種有機電致發光器件，包括發光層，其特征在于，所述發光層中含有下述結構式I表示的化合物：

其中，R為C₁～C₄的烷基。