[發明專利]一種檢測牛奶及肉制品中磺胺類藥物殘留量的方法

無效

• 申請號: 201110144540.3
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102183513A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 楊亞玲;唐慧楠
• 申請（專利權）人: 楊亞玲
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76;G01N1/28
• 代理公司: 云南協立專利事務所 53108
• 代理人: 謝嘉

1.一種檢測牛奶及肉制品中磺胺類藥物殘留量的方法，包括以下步驟：

（1）熒光衍生體系的形成：配制磺胺類藥物濃度0.001～50mg/L的標準水溶液，用pH緩沖液調節體系至pH1～6，再與濃度為0.001～20g/L的醛類物質在40～100℃下反應5～40min，最后使用萃取劑萃取1～3次，取萃取液有機相得到衍生體系，備用；其中，所述的醛類物質為鄰苯二甲醛、苯甲醛、間硝基苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、戊二醛、糠醛、水楊醛、香草醛、肉桂醛或檸檬醛中的一種，所述的萃取劑為正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚或異丁醇中的一種；

（2）測定波長的確定：將步驟（1）得到的衍生體系在熒光分光光度計下確定其熒光的最大激發波長和最大發射波長，熒光激發發射波長的掃描范圍為220～770nm；?

（3）確定上述衍生體系熒光強度與磺胺類藥物的線性范圍、工作曲線，同時計算方法的標準偏差、檢測限及樣品的回收率；?

（4）樣品前處理：

I、牛奶：取5.0～25.0g牛奶，加入三氯乙酸、無水乙醇、濃度為5%～10%V/V的高氯酸、pH2.0～4.4的酸化乙腈或是濃度為0.01～100g/L乙酸鉛水溶液中的一種，加入量10～30mL，混勻，在轉速2000～10000r/min條件下離心分離5～20min，取上清液備用；

II、肉樣：取5.0～25.0g剁碎的肉樣，加入三氯乙酸、無水乙醇、甲醇、乙腈或是濃度為5%～10%?V/V的高氯酸、或是濃度為0.05～0.5?mol/L的鹽酸中的一種，加入量10～30mL，超聲5～15min后，在3000～10000r／min條件下離心分離5～20min，取上清液備用；

（5）樣品測定：取經步驟（4）處理后所得牛奶或是肉樣的上清液，按照步驟（1）所述的條件進行熒光衍生反應，得到樣品的熒光衍生體系；在步驟（2）所確定的熒光激發發射波長下，測定樣品衍生體系的熒光強度，再對照步驟（3）所得的衍生體系工作曲線，計算出樣品中的磺胺類藥物殘留量。