[發明專利]用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法

有效

• 申請號: 201110144526.3
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102161704A
• 公開（公告）日: 2011-08-24
• 發明（設計）人: 張仁旭;馬君;趙利斌;彭歡
• 申請（專利權）人: 四川北方硝化棉股份有限公司
• 主分類號: C08B5/02
• 分類號: C08B5/02
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所 51124
• 代理人: 羅麗;武森濤

1.用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：

1)、打漿：將竹纖維溶于水中，攪拌均勻；

2)、氯化：步驟1)得到的料漿加入次氯酸鈉進行氯化，控制pH≤2；

3)、堿處理：氯化后過濾，濾渣加入重量百分比濃度0.1～0.3％的氫氧化鈉溶液；

4)、漂白：堿處理后過濾，濾渣加入重量百分比濃度0.05～0.3％次氯酸鈉溶液；

5)、酸化：漂白后過濾，濾渣加入水，控制pH≤3.5；

6)、洗滌、烘干：酸化后過濾，濾渣用水洗滌并烘干，得到預處理后的竹纖維；

7)、硝化：將100重量份的預處理后的竹纖維與2500～6000重量份、溫度為33～47℃的混酸混合，反應38～50min，所述混酸為硝酸、硫酸和水的混合物，混酸中按質量分數計硝酸含量22.00～48.00％，硫酸含量37～64％，其余為水分；

8)、煮洗、洗滌并烘干得到纖維素硝酸酯。

2.根據權利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：步驟2)反應溫度為0～40℃，氯化時間0.5～2.5h。

3.根據權利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：步驟3)堿處理于55～75℃反應0.5～2.5h。

4.根據權利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：步驟4)漂白溫度控制在30～45℃，0.5～2.5h。

5.根據權利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：步驟5)酸化溫度0～40℃，時間0.5～2.5h。

6.根據權利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：步驟7)硝酸含量24.00～46.00％，硫酸含量45～60％，其余為水分。

7.根據權利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：步驟7)竹纖維與混酸的用量優選為100重量份的竹纖維與3000～5000重量份的混酸反應。

8.根據權利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：步驟7)混酸溫度優選為35～45℃。

9.根據權利要求1所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：步驟7)酯化反應時間優選為40～45min。

10.根據權利要求1～9任一項所述的用竹纖維制備纖維素硝酸酯的方法，其特征在于：步驟6)預處理后的竹纖維烘干至水分控制在10％以下。