[發(fā)明專利]一種水溶性酚醛樹脂的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110144007.7
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102190767A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉洪斌;姬媛;李娜;楊凱
• 申請（專利權(quán)）人: 中國西電集團公司
• 主分類號: C08G8/10
• 分類號: C08G8/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于應(yīng)用化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種用胺類催化劑低溫制備水溶性酚醛樹脂的方法。

背景技術(shù)

酚醛樹脂是出現(xiàn)最早、工業(yè)上應(yīng)用最早的合成樹脂。其原材料來源豐富，制造工藝簡單、加工方便、成本低，并具有良好的耐酸性能、力學(xué)性能、耐熱性能，廣泛應(yīng)用于防腐蝕工程、膠粘劑、阻燃材料、砂輪片制造等行業(yè)，產(chǎn)量持續(xù)多年領(lǐng)先。

酚醛樹脂是由酚和醛在催化劑條件下經(jīng)縮聚及干燥與熱加工等所生產(chǎn)的樹脂。由于采用酚、醛的種類、催化劑類別、酚與醛的摩爾比的不同可生產(chǎn)出多種多樣的酚醛樹脂。

在膠黏劑和涂料工業(yè)中酚醛樹脂必須以溶液的形式存在。目前，大部分酚醛樹脂不溶于水，只溶于甲醇、乙醇和丙酮等有機溶劑。溶劑在干燥過程中被蒸發(fā)出去，不僅造成資金大量浪費，而且嚴(yán)重污染環(huán)境，形成公害。同時，有機溶劑易燃易爆，稍有不慎，便會造成嚴(yán)重安全事故。如若將其進行回收或燃燒處理，則產(chǎn)品成本將大力增加。若能制得水溶性酚醛樹脂，以上問題將迎刃而解。

在近些年的工業(yè)生產(chǎn)中，水溶性酚醛樹脂主要制備方法為，將配方量的苯酚、甲醛及催化劑加入反應(yīng)釜中，開動攪拌并升溫。待物料沸騰后保溫一段時間，繼而進行真空干燥或后處理。

工藝流程中催化劑若采用金屬或堿土金屬氫氧化物，如氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鋇，由于氫氧化物對電性能影響嚴(yán)重，在樹脂反應(yīng)后需要用酸中和并脫鹽，操作工藝復(fù)雜，產(chǎn)品制備成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種水溶性酚醛樹脂的制備方法，該方法采用氨類催化劑調(diào)節(jié)PH值，并通過調(diào)節(jié)制備溫度，不僅使整個制備方法的生產(chǎn)時間縮短，而且能夠減少生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來解決的：

這種水溶性酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：

1)首先在反應(yīng)釜中加入苯酚和甲醛溶液，其中苯酚和甲醛的摩爾比為1∶(1.5～1.8)，然后攪拌下加入氨類催化劑并調(diào)節(jié)PH值為9～10，開始升溫；

2)當(dāng)溫度上升至65℃～70℃時開始記時，保溫2.5h；

3)保溫結(jié)束后開始抽空，真空度不得小于0.08MPa，釜內(nèi)溫度控制在50℃～55℃，抽空2～3h；

4)抽空完成后，開始取樣測試成型時間，若合格則通冷凝水降溫至30℃以下，包裝；若不合格則繼續(xù)抽空直至合格。

以上步驟1)中，所述苯酚的質(zhì)量濃度為100％。

以上步驟1)中，加入的甲醛溶液的質(zhì)量濃度為36％～40％。

上述胺類催化劑為三乙胺、三乙撐四胺或烏洛托品。

本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果：

相比于現(xiàn)有的工藝，本發(fā)明主要是使用了胺類催化劑，并對制備溫度進行改變，大大縮短了生產(chǎn)時間。而工藝流程并未改變，不必增加新設(shè)備。另外新選催化劑價格便宜，易于采購，不會提高相關(guān)產(chǎn)品成本。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細(xì)描述：

實施例1

本實施例具體按照以下步驟進行：

1)首先在反應(yīng)釜中加入苯酚和甲醛溶液，其中苯酚和甲醛的摩爾比為1∶1.5，苯酚的質(zhì)量濃度為100％，甲醛溶液的質(zhì)量濃度為36％；然后攪拌下加入三乙胺并調(diào)節(jié)PH值為10，開始升溫；

2)當(dāng)溫度上升至70℃時開始記時，保溫2.5h；

3)保溫結(jié)束后開始抽空，真空度不得小于0.08MPa，釜內(nèi)溫度控制在53℃～55℃，抽空3h；

4)抽空完成后，開始取樣測試成型時間，成型時間為5min50s，不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，繼續(xù)抽空1h，測試成型時間為4min50s，合格，通冷凝水降溫至30℃以下，包裝。

所得樹脂符合技術(shù)指標(biāo)

實施例2

本實施例具體按照以下步驟進行：

1)首先在反應(yīng)釜中加入苯酚和甲醛溶液，其中苯酚和甲醛的摩爾比為1∶1.8，苯酚的質(zhì)量濃度為100％，甲醛溶液的質(zhì)量濃度為40％；然后攪拌下加入三乙撐四胺并調(diào)節(jié)PH值為9，開始升溫；

2)當(dāng)溫度上升至65℃時開始記時，保溫2.5h；

3)保溫結(jié)束后開始抽空，真空度不得小于0.08MPa，釜內(nèi)溫度控制在50℃～53℃，抽空3h。

4)抽空完成后，開始取樣測試成型時間，成型時間為5min30s，不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，繼續(xù)抽空40min，測試成型時間為5min，合格，通冷凝水降溫至30℃以下，包裝。

所得樹脂符合技術(shù)指標(biāo)

實施例3

本實施例具體按照以下步驟進行：