[發(fā)明專利]一種藍(lán)桉醛G1的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110143952.5
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102329293A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王峰;王琳;張發(fā)成
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D311/94
• 分類號: C07D311/94
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種藍(lán)桉醛G1的制備方法，尤其是一種從植物中提取藍(lán)桉醛G1的制備方法。

背景技術(shù)

藍(lán)桉醛G1(Euglobal?G1),分子式：C₂₃H₃₀O₅，分子量：386.487，CAS登錄號：130304-62-0，主要存在于桃金娘科多種植物中。其中桃金娘科植物大桉?Eucalyptus?grandis?W.Hill葉中含量豐富，其分子式如下。

現(xiàn)代研究表明，藍(lán)桉醛G1具有降壓、增香等多種作用，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。

現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度藍(lán)桉醛G1工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的藍(lán)桉醛G1的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案。

取大桉葉，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-4%，萃取壓力20-40MPa，溫度30-40℃,?CO₂流量1-3ml/g生藥·min，萃取時間120-180min，得萃取物，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，70-90%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。

CO₂超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%。

CO₂超臨界萃取壓力30MPa，溫度35℃,?CO₂流量2ml/g生藥·min。

CO₂超臨界萃取時間150min。

大孔吸附樹脂選自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附樹脂中的一種。

大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為80%。

大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。

制備所得藍(lán)桉醛G1可采用下列方法檢測。

試驗例1?HPLC法測定藍(lán)桉醛G1純度

色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相：甲醇-乙腈溶液(65∶35)；流速：1mL/min；檢測波長：275nm；柱溫：30℃。

測定方法

精密稱取藍(lán)桉醛G1共2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。

采用本發(fā)明制備藍(lán)桉醛G1，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。

下面將結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取大桉葉10Kg，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力20MPa，溫度30℃,?CO₂流量1ml/g生藥·min，萃取時間120min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，70%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得藍(lán)桉醛G1共7.9g，經(jīng)HPLC檢測，純度為95.6%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。

實施例2

取大桉葉10Kg，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力40MPa，溫度40℃,?CO₂流量3ml/g生藥·min，萃取時間180min，得萃取物，加入到D102型大孔吸附樹脂柱上吸附，90%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得藍(lán)桉醛G1共10.2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為93.8%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。

實施例3

取大桉葉10Kg，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力30MPa，溫度35℃,?CO₂流量2ml/g生藥·min，萃取時間150min，得萃取物，加入到AB-8型大孔吸附樹脂柱上吸附，80%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得藍(lán)桉醛G1共7.9g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96.2%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。