[發明專利]季銨鹽羥肟酸磷礦浮選捕收劑及制備方法

有效

• 申請號: 201110143269.1
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102302983A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 潘志權;馮程;陳云峰
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B03D1/018
• 分類號: B03D1/018;B03D101/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.季銨鹽羥肟酸浮選劑，其特征在于其主要由大豆油、強堿溶液、濃硫酸、氯氣、二氯亞砜、甲醇、叔胺和鹽酸羥胺制備而成，各原料的摩爾比為：大豆油：強堿溶液：濃硫酸：氯氣：二氯亞砜：甲醇：叔胺：鹽酸羥胺=1.0：11.8-15.0：4.8-5.6：8.2-12.5：2.2-3.6：0.8-1.4：1.0-2.0：1.0-1.4。

2.按權利要求1所述的季銨鹽羥肟酸浮選劑，其特征在于各原料的摩爾比為：大豆油：強堿溶液：濃硫酸：氯氣：二氯亞砜：甲醇：叔胺：鹽酸羥胺=1.0：13.8：5.0：10.8：2.6：1.1：2.0：1.2。

3.按權利要求1或2所述的季銨鹽羥肟酸浮選劑，其特征在于所述的強堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

4.權利要求1所述的季銨鹽羥肟酸浮選捕收劑的制備方法，其特征在于包括有以下依次步驟：

1）按大豆油、強堿溶液、濃硫酸、氯氣、二氯亞砜、甲醇、叔胺、鹽酸羥胺=1.0：11.8-15.0：4.8-5.6：8.2-12.5：2.2-3.6：0.8-1.4：1.0-2.0：1.0-1.4，準備大豆油、強堿溶液、濃硫酸、氯氣、二氯亞砜、甲醇、叔胺、鹽酸羥胺備用；

2）在80~100℃下，用部分強堿溶液皂化大豆油，待反應結束后，將所得的皂化物加入NaCl進行鹽析，然后進行水洗，抽濾得皂化產物，所得的皂化產物在常溫下加入濃硫酸，在80~?100℃下機械攪拌1.5~3h，分液，熱水洗滌，干燥后得無水脂肪酸；

3）取步驟2）反應所得無水脂肪酸置于反應容器中，加入催化劑，在機械攪拌同時加熱，90~100℃通入氯氣8~12h后，得到α－氯代脂肪酸，再加入二氯亞砜，反應制得酰氯；

4）向步驟3）所得酰氯中緩慢滴加甲醇，滴加完后加熱回流6h，冷卻水洗，蒸去溶劑，制得α－氯代脂肪酸甲酯；

5）將步驟4）所得α－氯代脂肪酸甲酯置于反應容器中，以無水乙醇作為溶劑，緩慢滴加叔胺溶液，并在機械攪拌下加熱回流6h，蒸去溶劑，制得季銨鹽甲酯；

6）取步驟5）所得季銨鹽甲酯置于反應容器中，以無水乙醇作為溶劑，加入鹽酸羥胺溶液和剩余的強堿溶液，機械攪拌下加熱回流6h，蒸去溶劑，酸化，制得季銨鹽羥肟酸。

5.按權利要求4所述的季銨鹽羥肟酸浮選捕收劑的制備方法，其特征在于步驟3）所述的催化劑為二氯亞砜或五氯化磷。

6.按權利要求4或5所述的季銨鹽羥肟酸浮選捕收劑的制備方法，其特征在于所述的強堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，溶液的濃度為12—18mol/L。

7.按權利要求4或5所述的季銨鹽羥肟酸浮選捕收劑的制備方法，其特征在于所述的濃硫酸溶液的濃度為8~12mol/L。