[發(fā)明專利]溴酸鹽專用在線衍生儀

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110143252.6
• 申請(qǐng)日: 2011-05-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102809622A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭堅(jiān);武力
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心;中南民族大學(xué);武漢森濟(jì)生物科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

(1)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供一種在線生成衍生試劑的溴酸鹽專用色譜柱后衍生分析儀，屬于分析化學(xué)儀器設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。?

(2)研究背景?

溴酸鉀是面制品中常用的一種添加劑，溴酸鉀作為面粉強(qiáng)筋劑曾在面粉加工業(yè)中廣泛使用，是加在面包中的一種添加劑專用粉，目前已被日本、英國(guó)和美國(guó)科學(xué)家證實(shí)是一種致癌物質(zhì)，國(guó)家衛(wèi)生部取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中使用。但現(xiàn)在仍有不法商家在面粉或面制品中非法添加。建立一種快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單的標(biāo)準(zhǔn)方法勢(shì)在必行。?

面制品中的干擾物質(zhì)非常復(fù)雜，嚴(yán)重的影響溴酸鹽的測(cè)定。溴酸根能將氫碘酸還原成碘三離子，再通過(guò)紫外檢測(cè)碘三離子。氫碘酸化學(xué)性質(zhì)極不穩(wěn)定，作為衍生試劑必須是在線生成，本發(fā)明利用離子膜交換技術(shù)，研制了一套在線產(chǎn)生氫碘酸的溴酸鹽專用柱后衍生儀，該柱后衍生儀具備普通柱后衍生設(shè)備的功能和在線產(chǎn)生氫碘酸的功能。用本發(fā)明的設(shè)備與離子色譜聯(lián)用，建立的面制品中溴酸鹽的測(cè)定——離子色譜柱后衍生法，具有選擇性好，特異性高，能解決面制品中干擾物對(duì)檢測(cè)的影響，很好滿足食品分析、環(huán)境水質(zhì)分析等領(lǐng)域的要求。?

(3)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種溴酸鹽專用柱后衍生儀，其目的是將離子色譜柱分離的溴酸根經(jīng)過(guò)與本儀器產(chǎn)生的氫碘酸反應(yīng)，生成碘三離子，碘三離子能被紫外檢測(cè)器靈敏檢測(cè)。它具備智能溫控功能、液體恒流功能和在線產(chǎn)生氫碘酸的功能。主要包括基于離子交換膜技術(shù)的氫碘酸生成器、智能溫控系統(tǒng)、液體恒流系統(tǒng)。?

本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下：?

本發(fā)明主要包括氫碘酸生成系統(tǒng)、加熱衍生系統(tǒng)、液體恒流系統(tǒng)，具體設(shè)計(jì)詳見(jiàn)示意圖1。流路系統(tǒng)由兩個(gè)高精度恒流蠕動(dòng)泵分別與氫碘酸生成器上的反應(yīng)室入口和再生室入口相連接；再生液進(jìn)入再生室后，將離子交換膜活化，再由再生室出口排出，與廢液池相連接；衍生試劑進(jìn)入反應(yīng)室，與離子交換膜發(fā)生離子交換，再經(jīng)反應(yīng)室出口排出的衍生試劑與三通、衍生反應(yīng)器入口端連接；其中，離子色譜色譜柱與三通、衍生反應(yīng)器入口端連接，衍生反應(yīng)管的出口端與紫外檢測(cè)器檢測(cè)池相連接。?

上述的衍生反應(yīng)器的中部為加熱器，其上均勻纏繞有聚四氟材料制成的反應(yīng)管，也可以在反應(yīng)管外設(shè)有加熱裝置，加熱器通過(guò)溫度傳感器與恒溫調(diào)節(jié)裝置連接；?

上述的氫碘酸生成器是兩層離子交換膜上下疊放使柱體形成三室?jiàn)A層結(jié)構(gòu)，包括殼體、雙層離子交換膜、兩膜之間的一個(gè)電化學(xué)反應(yīng)室和膜兩側(cè)的二個(gè)離子膜再生室，在反應(yīng)室和再生室內(nèi)分別發(fā)生如下離子交換反應(yīng)：?

再生室：H₂SO₄+2K⁺＝K₂SO₄+2H⁺

反應(yīng)室：KI+H⁺＝HI+K⁺

在化學(xué)勢(shì)差的條件下，再生液硫酸提供的H⁺透過(guò)離子交換膜進(jìn)入反應(yīng)室，而反應(yīng)室中的陽(yáng)離子K⁺透過(guò)離子交換膜進(jìn)入再生室，這樣就將反應(yīng)室中的KI溶液轉(zhuǎn)化為氫碘酸，原理詳見(jiàn)示意圖2。離子膜的再生和氫碘酸的生成都是動(dòng)態(tài)在線實(shí)現(xiàn)。?

(4)具體實(shí)施方法?

待分析樣品依據(jù)HPLC分析條件經(jīng)進(jìn)樣器注入；?

依據(jù)離子色譜分析條件，色譜泵輸入流動(dòng)相由進(jìn)樣器，注入色譜柱；?

樣品經(jīng)色譜柱分離后在三通和衍生試劑匯合，進(jìn)入衍生反應(yīng)器進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后，進(jìn)入紫外檢測(cè)器再進(jìn)入廢液池；?

衍生試劑由蠕動(dòng)泵輸入氫碘酸生成器，在反應(yīng)室內(nèi)與兩側(cè)的離子交換膜發(fā)生離子交換生成氫碘酸，經(jīng)反應(yīng)室出口流出，在三通與色譜柱分離物會(huì)合，進(jìn)入衍生反應(yīng)器進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后，進(jìn)入紫外檢測(cè)器再進(jìn)入廢液池；?

再生液蠕動(dòng)泵輸入氫碘酸生成器，在再生室內(nèi)與兩側(cè)的離子交換膜發(fā)生離子交換，活化離子交換膜，經(jīng)再生室出口流出，進(jìn)入廢液池。?

以下實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明?

溴酸鹽的測(cè)定：?

準(zhǔn)確稱取0.131g溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品，用水溶解，配制成10μg/mL溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制10mmol/L的NaOH溶液，用恒流柱塞泵以1.0mL/min的流速輸入離子色譜柱，進(jìn)樣10微升10μg/mL溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)離子色譜柱分離后，通過(guò)三通進(jìn)入衍生反應(yīng)器，與溴酸鹽專用在線衍生儀生成的氫碘酸混合，80℃條件下，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成碘三離子，進(jìn)入紫外檢測(cè)器檢測(cè)。?

(5)附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)圖?

圖2為本發(fā)明中氫碘酸生成器的結(jié)構(gòu)和工作原理示意圖?