[發明專利]一類稀土功能化高分子復合發光樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201110143224.4
• 申請日: 2011-05-31
• 公開（公告）號: CN102304195A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 閆冰;郭敏
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08F112/14
• 分類號: C08F112/14;C08F110/04;C08F8/42;C09K11/06
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一類稀土功能化高分子復合發光樹脂的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）高分子樹脂的制備：

將聚合物單體溶解于有機溶劑中，置于燒瓶中，加入引發劑過氧化苯甲酰,加熱至65-75℃，反應3h后，調解溶液PH值，并繼續在溫度下回流，在氮氣氣氛下回流反應12小時，冷卻，蒸干有機溶劑，洗滌、純化，得到高分子樹脂，聚合物單體與引發劑過氧化苯甲酰的質量比為125：1；

（2）有機連接體的制備：

將含有氨基有機分子溶解于有機溶劑中，置于燒瓶中，然后滴入稀鹽酸于燒瓶中，控制燒瓶內溶液的反應溫度為65-73℃，在氮氣保護下加熱回流狀態下，然后將溶有高分子樹脂的有機溶劑滴入燒瓶中，控制燒瓶內溶液的反應溫度為65-75℃，整個溶液在氮氣氣氛下繼續回流反應20-28小時，冷卻，蒸干有機溶劑，洗滌、純化，得到含有有機功能基團的有機連接體，氨基有機分子、鹽酸與步驟（1）所得高分子樹脂摩爾比為2：1：2；所述氨基有機分子為對氨基苯甲酸；

（3）稀土發光配合物的制備反應：

在溶解含有稀土硝酸鹽溶解于有機溶液中，置于燒瓶中同時加入發光協同試劑，反應溫度為50-60℃，并在該溫度下回流，在氮氣氣氛下回流反應7.5-8.5小時，冷卻，除去有機溶劑，得到稀土發光配合物，稀土硝酸鹽與發光協同試劑的摩爾比是1:1；

（4）稀土功能化高分子復合發光樹脂的制備

將步驟(3)得到的稀土發光配合物，置于溶有步驟(2)所得含有有機功能基團的有機連接體的燒瓶中，反應溫度為20-30℃，反應時間11.5-12.5小時，得到溶膠溶液，發光協同試劑、步驟(1)所得高分子樹脂與步驟(2)所得有機連接體的摩爾比?1：3：3；

（5）老化和干燥處理：?將步驟（4）所得的凝膠在60-70℃的溫度下老化10-15天，然后用無水乙醇洗滌，干燥，即得所需產品。

2.根據權利要求1所述的一類稀土功能化高分子復合發光樹脂的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述聚合物單體為對氯甲基苯乙烯或3-氯丙烯中任一種。

3.根據權利要求1所述的一類稀土功能化高分子復合發光樹脂的制備方法，其特征在于步驟（1）和步驟（2）中所述有機溶劑均為無水乙醇、無水吡啶、四氫呋喃、氮，氮－二甲基甲酰胺或氯仿中任一種。

4.根據權利要求1所述的一類稀土功能化高分子復合發光樹脂制備方法，其特征在于步驟（3）中所述稀土硝酸鹽為硝酸銪、硝酸鋱或硝酸釤中任一種。

5.根據權利要求1所述的一類稀土功能化高分子復合發光樹脂制備方法，其特征在于步驟（1）中控制溶液的pH值為3-4。

6.根據權利要求1所述的一類稀土功能化高分子復合發光樹脂制備方法，其特征在于步驟（5）中所述干燥溫度為60-70℃，干燥時間為10-15天。

7.根據權利要求1所述的一類稀土功能化高分子復合發光樹脂制備方法，其特征在于步驟（3）中所述發光協同試劑為1,10-鄰菲啰啉。