[發(fā)明專利]一種氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110142458.7
• 申請日: 2011-05-30
• 公開（公告）號: CN102276663A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡燚;黃和;賈儒
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00;B01J31/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，包括水解、脫色、濃縮和萃取，其特征在于所述的水解為將殼聚糖與含硫酸氫鹽的酸性離子液體在水中水解反應(yīng)2～5小時；其中，反應(yīng)溫度為80～140℃，殼聚糖與含硫酸氫鹽的酸性離子液體的質(zhì)量體積比1∶3～5，水的用量為殼聚糖質(zhì)量的3～6倍。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于所述的脫色為加入殼聚糖0.5％～1.5％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的活性炭脫色。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于所述的濃縮為脫色后過濾得到的濾液加熱濃縮去除水分。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于所述的萃取為向濃縮后得到的濃縮液中加入濃縮液2～4倍體積的有機(jī)溶劑，攪拌1～2小時，靜置2～3小時，結(jié)晶析出，過濾，得到粗品；其中，有機(jī)溶劑為醇類或酮類溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于將制備得到的粗品用相對于粗品質(zhì)量的2～4倍的無水乙醇浸泡2～3小時，攪拌過濾、干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于所述的含硫酸氫鹽的酸性離子液體為甲基咪唑類硫酸氫鹽離子液體或吡啶類硫酸氫鹽離子液體。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于所述的甲基咪唑類硫酸氫鹽離子液體為1-H-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體、1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體，吡啶類硫酸氫鹽離子液體為正丁基吡啶硫酸氫鹽離子液體。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于所述的活性炭粒度為過100～150目篩，脫色溫度控制在75～85℃，脫色時間為1～1.5小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于所述的濃縮溫度控制在70～100℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法，其特征在于所述的方法具體包括以下步驟：

a)水解：將含硫酸氫鹽的酸性離子液體升溫至50～60℃，再按殼聚糖與含硫酸氫鹽的酸性離子液體的質(zhì)量體積比1∶3～5的比例加入殼聚糖，同時加入殼聚糖質(zhì)量的3～6倍的水，逐步升溫攪拌使得殼聚糖溶解后，升溫至80～140℃，保溫水解反應(yīng)2～5小時；

b)脫色：水解完畢后，再加入殼聚糖0.5％～1.5％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的活性炭脫色，過濾；

c)濾液濃縮：將上述濾液濃縮，去除水分；

d)萃取：向濃縮液中加入濃縮液2～4倍體積的有機(jī)溶劑，攪拌1～2小時，靜置2～3小時，結(jié)晶析出，過濾得到粗品；

e)精制：將粗品用相對于粗品質(zhì)量的2～4倍的無水乙醇浸泡2～3小時，攪拌過濾，濾出結(jié)晶，干燥。