[發明專利]油包水型微乳法制備均勻分散的納米銀粒子的方法

有效

• 申請號: 201110142279.3
• 申請日: 2011-05-30
• 公開（公告）號: CN102248175A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 周興平;朱傳增;鄧南亭
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬于納米銀粒子的制備領域，特別涉及一種油包水型微乳法制備均勻分散的納米銀粒子的方法。

背景技術

單分散納米銀因其均一的尺寸而表現出尺寸效應、表面效應等不同于體相材料的優異性能，同時也是組裝具有功能特性納米結構材料的理想構建基元。因此，合成單分散納米銀具有十分重要的意義。油溶性的納米銀顆粒用途十分廣泛，例如，可以用油溶性的納米銀顆粒作為各大高校和研究所的實驗室原料；用于在非極性和較弱極性溶液中反應催化劑；用于弱極性塑料母粒螺擠出抗菌添加劑；用于納米銀導電油墨、導電膠、鍍膜、隱身材料等。與此同時，水溶性納米銀顆粒的應用范圍也是很廣泛。東華大學材料學院朱美芳教授聯合其他學院已經自主研發出納米銀抗菌襪子，能夠有效的治療腳氣，而且已經達到產業化，年利潤達900多萬。我們可以在表面活性劑包覆的納米銀表面連接生物小分子，進行生物標記、生物監測、藥物運輸和水溶液中的催化反應等領域。

目前常用的制備納米銀材料的方法主要有水熱法和反膠束微乳液法。水熱法操作不方便、制備的顆粒純度較低且易團聚，粒度不易控制，顆粒粒徑較大，產物損失多，產量較低。反膠束微乳液法合成的納米材料具有很多優異的性質，但是產量不高、結晶性差。為此，需要探索一種更為有效的方法，合成出分散性好、產量高、結晶性好的納米銀。2008年，周興平等采用油水界面法【周興平等，東華大學學報：自然科學版，2008，35(4)：441-444】，成功的合成出CdS量子點，制備出的CdS量子點量子效率高，粒徑分布窄，單分散性好，合成方法簡單，溫度要求低，可大量生產，成本較小。2010，周興平等又采用油水界面法【周興平等，納米科技；2010，12：Vol7，No.6】，成功的合成出ZnS量子點，并摻雜一些稀有金屬，熒光性能良好，是一種很好的半導體材料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種油包水型微乳法制備均勻分散的納米銀粒子的方法，該方法操作簡單、反應條件溫和，得到的納米銀顆粒分散均勻，穩定，具有良好的應用前景。

本發明的一種油包水型微乳法制備納米銀粒子的方法，包括：

(1)將硬脂酸銀在100～110℃下溶解在甲苯中，加入與硬脂酸銀的摩爾比為1∶10～12的表面活性劑，攪拌至溶液澄清得硬脂酸銀甲苯溶液；將水合肼在常溫下用去離子水稀釋，加入與水合肼的摩爾比為1∶18～20的表面活性劑，攪拌均勻得水合肼溶液；

(2)將上述水合肼溶液加入到上述硬脂酸銀甲苯溶液中，在110～120℃下上層油相電動攪拌、下層水相磁力攪拌2～4h，將得到的產物進行分離洗滌、干燥，即得均勻分散的納米銀粒子。

所述步驟(1)中的硬脂酸銀甲苯溶液濃度為0.03-0.05M。

所述步驟(1)中的水合肼溶液濃度為0.0075-0.0125M。

所述步驟(1)中的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)或油酸鈉。

所述步驟(2)中的硬脂酸銀甲苯溶液和水合肼溶液體積比為1∶1～2。

所述步驟(2)中的分離洗滌具體為依次用無水乙醇后和去離子水沖洗后，分離出上層油相溶液，在11000rmp下離心分離15min，用無水乙醇清洗產物，再在11000rmp下離心分離15min。

所述步驟(2)中的干燥為于65～70℃干燥2～4h。

所述步驟(2)中納米銀的平均直徑為7.6～9.8nm和9.3～11.9nm。

有益效果

(1)本發明操作簡單、反應條件溫和，實驗原料價格低廉，經濟性好；

(2)本發明得到的納米銀顆粒大小為8.7±1.1nm和10.6±1.3nm，分散均勻，穩定存在油相中，具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1是實施例1和2的工藝流程圖；

圖2是實施例1所得產物在油相的透射電鏡圖；

圖3是實施例1所得產物在油相的粒徑分布圖；

圖4是實施例1所得產物在水相的透射電鏡圖；

圖5是實施例1所得產物在水相的粒徑分布圖；

圖6是實施例1所得產物的紫外吸收圖譜，油相中產物吸收峰出現在412nm；水相產物吸收峰位置出現在414nm處；

圖7是實施例2所得產物的透射電鏡圖；

圖8是實施例2所得產物的粒徑分布圖。

具體實施方式