[發明專利]一種用氯仿下腳料制造甲酸鈣聯產氯化鈉和氫氧化鈉的方法

無效

• 申請號: 201110142226.1
• 申請日: 2011-05-30
• 公開（公告）號: CN102329219A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 王嘉興
• 申請（專利權）人: 王嘉興
• 主分類號: C07C53/06
• 分類號: C07C53/06;C07C51/43;C01D1/04;C01D3/04
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 張艷美;郝傳鑫

技術領域

本發明屬于有機化學工業三廢綜合利用的技術領域，尤其涉及氯仿下腳料的綜合利用，具體地，涉及一種用氯仿下腳料制造甲酸鈣聯產氯化鈉和氫氧化鈉的方法。

背景技術

工業上采用三氯乙醛和石灰進行堿性水解生產三氯甲烷(氯仿)，產生的氯仿被蒸出制造成產品，剩下的就是氯仿下腳料，俗稱白灰膏。白灰膏的主要成分為甲酸鈣(副產品)、石灰(過量原料)和氯化鈣等。根據計算每生產一噸氯仿，可產生0.5噸甲酸鈣。甲酸鈣是一種寶貴的化工原料，而白灰膏常作為廢料處理的，這樣不僅浪費資源，還污染環境。

氯仿下腳料中甲酸鈣的含量為130-170克/L，氯化鈣含量為40-60克/L，氫氧化鈣含量為2克/L，也含有極少了量的氯化鈉。將氯仿下腳料加以研發制造甲酸鈣、氯化鈣、氫氧化鈣等產品將具有極大經濟價值。

發明內容

本發明提供了一種用氯仿下腳料制造甲酸鈣聯產氯化鈉和氫氧化鈉的方法，該方法有效的治理了氯仿下腳料的污染，還開發出甲酸鈣、氫氧化鈉和氯化鈉等產品，創造了明顯的經濟效益。

本發明的技術方案如下：一種用氯仿下腳料制造甲酸鈣聯產氯化鈉和氫氧化鈉的方法，包括如下步驟：

步驟A：將氯仿下腳料用水稀釋溶解，加水量控制在使甲酸鈣在料液的濃度不高于160g/L，攪拌均勻后沉淀至溶液分為上層清液和下層沉淀物；分離上層清液和下層沉淀物，上層清液即為氯仿下腳料浸出液，其中甲酸鈣的含量為130-170克/L，氯化鈣含量為40-60克/L，氫氧化鈣含量為2克/L，也含有極少量的氯化鈉；將氯仿下腳料浸出液與甲酸鈉溶液以氯化鈣與氫氧化鈣的摩爾量之和與甲酸鈉純物質的摩爾量比1∶1.6-2.4投入耐腐蝕的反應器里，在攪拌下反應生成含甲酸鈣和氫氧化鈉及氯化鈉的混合液體；

步驟B：將步驟A所得含甲酸鈣和氫氧化鈉及氯化鈉的混合液體送入減壓蒸餾器中，攪拌，加熱至20-100℃，并與400-420毫米汞柱的負壓下減壓蒸餾，當甲酸鈣達到過飽和濃度，而氫氧化鈉及氯化鈉的濃度低于該溫度下的飽和濃度時，甲酸鈣結晶析出，將氯仿下腳料浸出液趁熱過濾，得到甲酸鈣濾餅和含有氫氧化鈉和氯化鈉的濾液；

步驟C：甲酸鈣濾餅經洗滌、干燥、粉碎、包裝得到甲酸鈣產品；

步驟D：含有氫氧化鈉和氯化鈉的濾液經減壓蒸餾為氫氧化鈉過飽和溶液，送入冷卻結晶器中冷卻結晶，析出氫氧化鈉晶體，經過濾分離氫氧化鈉晶體和濾余液；氫氧化鈉晶體洗滌干燥后，得到氫氧化鈉產品；濾余液即為氯化鈉溶液。

上述技術方案涉及的化學反應方程式為：

CaCl₂+2HCOONa＝＝＝＝(HCOO)₂Ca+2NaCl

Ca(OH)₂+2HCOONa＝＝＝＝(HCOO)₂Ca+2NaOH

上述技術方案中，在20-100℃的溫度范圍內，甲酸鈣在水中的溶解度為16.6g-18.4g，比氯化鈣和氫氧化鈣的溶解度低，且含甲酸鈣和氫氧化鈉及氯化鈉的混合液體中，甲酸鈣的含量遠大于氫氧化鈉和氯化鈉，因此，控制溶液中的水的蒸發量，即可使甲酸鈣結晶析出而氫氧化鈉和氯化鈉扔溶解于溶液中，從而將甲酸鈣分離出來。再利用氫氧化鈉和氯化鈉在溶液中含量和溶解度的不同，分離氫氧化鈉和氯化鈣。

本發明的有益效果為：本發明所述用氯仿下腳料制造甲酸鈣聯產氯化鈉和氫氧化鈉的方法，有效的治理了氯仿下腳料的污染，還開發出甲酸鈣、氫氧化鈉和氯化鈉等產品，創造了明顯的經濟效益。

具體實施方式

實施例1：

一種用氯仿下腳料制造甲酸鈣聯產氯化鈉和氫氧化鈉的方法，包括如下步驟：

步驟A：將500kg氯仿下腳料用水稀釋溶解，加水量控制在使甲酸鈣在料液的濃度不高于160g/L，攪拌均勻后沉淀至溶液分為上層清液和下層沉淀物；分離上層清液和下層沉淀物，得到2220L上層清液，即為氯仿下腳料浸出液，其中甲酸鈣的含量為160克/L，氯化鈣含量為50克/L，氫氧化鈣含量為2克/L，也含有極少量的氯化鈉；將氯仿下腳料浸出液與甲酸鈉溶液以氯化鈣與氫氧化鈣的摩爾量之和與甲酸鈉純物質的摩爾量比1∶2投入耐腐蝕的反應器里，在攪拌下反應生成含甲酸鈣和氫氧化鈉及氯化鈉的混合液體；