[發明專利]雙氰胺的生產方法

無效

• 申請號: 201110140211.1
• 申請日: 2011-05-27
• 公開（公告）號: CN102320994A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 高靖國;趙黎明
• 申請（專利權）人: 寧夏北極星化工有限公司
• 主分類號: C07C279/28
• 分類號: C07C279/28;C07C277/08
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 賈冬生

技術領域

本發明涉及雙氰胺的生產方法。

背景技術

目前國內雙氰胺的生產都是采用電石與氮氣在加熱條件下反應生成石灰氮，然后進行水解、聚合得雙氰胺的工藝路線。由于電石在生產過程中能耗高、殘渣和粉塵量大，造成生產成本高和環保壓力大，并且電石在生產和運輸過程中易發生爆炸，對生產和運輸過程中安全的要求高，產品有效氮含量在19-23％左右。

發明內容

本發明的目的是克服上述現有技術所存在的缺陷，提供一種生產成本低、污染和能耗較低的雙氰胺的生產方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種雙氰胺的生產方法，其工藝步驟為：

1)粉碎、混合：將石灰粉碎成到20-100目后，按尿素∶石灰1-2∶1重量比混合均勻；

2)煅燒：將步驟1)混合均勻的物料放入煅燒爐中，在氮氣保護下升溫至200℃～300℃煅燒1～2小時，然后升溫到550℃～750℃煅燒2～3小時得氰胺化鈣；

3)將得到的氰胺化鈣進行水解、聚合后得雙氰胺。

將上述煅燒工藝中產生的尾氣進行回收后，順序通過氨吸收塔、氰胺化鈣水解池，剩余的氣體返回煅燒爐中。

上述氨吸收塔是采用鹽酸吸收尾氣中的氨氣。

本工藝的反應過程如下：

(NH₂)₂CO→NH₃↑+HCNO

2HCNO+CaO→Ca(OCN)₂+H₂O

Ca(OCN)₂→CaCN₂+CO₂

CaCN₂+H₂O+CO₂→H₂CN₂+CaCO₃

2H₂CN₂→(H₂CN₂)₂

將尿素和石灰混合后隔絕空氣加熱反應，生成氰胺化鈣。反應放出的尾氣中主要是氨氣和二氧化碳，用鹽酸吸收氨氣，得到氯化銨溶液，用于后面的縮合反應。收集二氧化碳，用于后面的水解反應。

將上述得到的氰胺化鈣加入到水解池中，通入經過氨吸收塔收集到的二氧化碳、氮氣。反應完后過濾。濾餅為輕質碳酸鈣，烘干后銷售。濾液為氰胺溶液，主要含有雙氰胺、尿素、單氰胺等含氮化合物。

本發明具有如下特點：1、由于采用目前作為化肥使用的尿素和來源非常廣的石灰作為原料，一方面生產使生產成本降低，另一方面提高了生產過程中的安全性；2、由于尿素在160℃左右就分解為氰酸和異氰酸，并與石灰反應生最終得到氰胺化鈣，整個生產過程的工藝條件簡單，具有非常好的使用前景；3、煅燒過程中將尾氣回收，實現了循環利用，降低了環保壓力，提高了經濟效益。煅燒過程中的尾氣主要成分是氨氣、二氧化碳和不參加反應、起保護作用的氮氣，氨氣進過氨吸收塔吸收后，生產的氯化銨可進行銷售。二氧化碳經過氰胺化鈣水解池后，可生產碳酸鈣進行銷售。剩下的氮氣，干燥處理后可直接返回煅燒爐中再利用。4、利用本工藝生產的氰胺化鈣有效氮含量可達23％～25％，高于電石法生產的有效氮含量。

附圖說明

附圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1：

如圖1所示，現將石灰粉碎到粉碎成到20目后，按尿素∶石灰1∶1重量比混合均勻后放入煅燒爐中，在氮氣保護下升溫至200～240℃左右煅燒2小時，然后升溫到650～700℃煅燒3小時后，得主要含有氰胺化鈣的化合物。將得到的主要含有氰胺化鈣的化合物按照現有的氰胺化鈣水解、聚合方式進行反應，得雙氰胺。此時中間產物氰胺化鈣中有效氮含量可達23％以上。

實施例2-3：

在實施例1的基礎上，改變相關的工藝參數如下表：

上述實施例2所得中間產物氰胺化鈣中有效氮含量可達23.5％以上。

上述實施例3所得中間產物氰胺化鈣中有效氮含量可達25％以上。

在上述實施例1-3中，將煅燒工藝中產生的尾氣進行回收后，尾氣中主要含有氨氣、二氧化碳和不參加反應、起保護作用的氮氣。將上述尾氣通過鹽酸噴淋的氨吸收塔，得到氯化銨溶液。將得到的氰胺化鈣加入到水解池中再通入經過氨吸收塔后收集到的二氧化碳、不參加反應、起保護作用的氮氣，反應完后過濾，濾餅為輕質碳酸鈣，烘干后銷售。濾液為氰胺溶液，主要含有雙氰胺、尿素、單氰胺等含氮化合物。剩下的氮氣經過干燥后，可返回煅燒爐中，再次使用。這樣在整個生產工藝中，煅燒過程中產生的尾氣全部被利用，環保壓力減少，基本無廢渣排放，且生產成本只有常規電石與氮氣生產雙氰胺的一半左右。