[發明專利]不同晶型二氧化鈦納米帶的可控水熱制備方法

無效

• 申請號: 201110139108.5
• 申請日: 2011-05-27
• 公開（公告）號: CN102275986A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 劉冰冰;李全軍;劉然;李恒達;李冬妹
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明涉及納米材料制備的技術領域，具體涉及的是以水熱法可控制備具有不同晶型的二氧化鈦納米帶的新方法。

背景技術

二氧化鈦(TiO₂)是一種重要的寬禁帶半導體材料，具有穩定性高、無毒、生物穩定性好，紫外吸收等特性，在環境、信息、材料、能源、醫療與衛生等領域有著廣闊的應用前景。近年來，隨著納米技術的迅速發展，TiO₂納米材料體現出諸多優于其它材料的性質，使得TiO₂納米材料在新型功能材料以及納米器件等方面存在廣闊的應用前景。因此，不同形貌和晶型的TiO₂納米材料的制備成為人們研究的熱點。

早期，TiO₂納米材料的制備研究主要集中在納米顆粒上，利用溶膠-凝膠等化學方法，通過煅燒處理可以獲得銳鈦礦和金紅石型的TiO₂納米顆粒。近年來，利用水熱法人們又成功制備出銳鈦礦相TiO₂納米管和TiO₂-B納米帶。但是，對于不同形貌和晶型TiO₂納米材料的可控制備的研究還缺乏系統的報道。在TiO₂納米材料的光催化等性質的研究中已經發現，具有混晶型的納米材料往往體現出更優異的物理化學特性。然而，現有的研究仍主要致力于合成純相的TiO₂納米材料，至今還沒有關于通過調控水熱反應中反應物的填加量來制備不同形貌和晶型TiO₂納米材料的報道。

發明內容

本發明的目的就是提供一種通過調控水熱反應中反應物的填加量來制備不同晶型TiO₂納米帶的新方法。

本發明所涉及的是以二氧化鈦納米粉和氫氧化鈉為原料，利用水熱反應制備不同晶型TiO₂納米帶的方法。其步驟為：將一定量的反應物TiO₂納米粉分散于高濃度的氫氧化鈉(9～11mol/L)水溶液中，充分攪拌20～30min。所得懸濁液轉移到水熱反應釜中，分別在不同反應物添加量(0.2、0.5、0.8、1、2、3、4、5和6g)條件下，170～190℃進行水熱反應65～75h。將所得水熱反應所得白色產物置于(0.1～1mol/L)稀鹽酸溶液中浸漬8～12h，進行充分的離子交換。通過抽濾，用去離子水洗去過量的鹽酸，再將所得產物烘干，得到中間產物(氫鈦酸)。將所得氫鈦酸在管式爐中保持溫度400℃煅燒4h，得到純銳鈦礦相、銳鈦礦和TiO₂-B混晶、以及純TiO₂-B相的TiO₂納米帶。

具體的分為制備純銳鈦礦相的TiO₂納米帶、銳鈦礦相和TiO₂-B相的混晶型TiO₂納米帶、TiO₂-B相的TiO₂納米帶三個技術方案，各技術方案如下。

一種不同晶型二氧化鈦納米帶的可控水熱制備方法，以質量比為0.2～0.6∶4.8的TiO₂納米粉和NaOH為原料；將TiO₂納米粉分散于NaOH水溶液中，攪拌20～30min，得到的懸濁液轉移到水熱反應釜中，在170～190℃下進行水熱反應65～75h，得到白色產物；將白色產物置于HCl溶液中浸漬8～12h，進行離子交換，抽濾，用去離子水洗去過量的鹽酸，再烘干，得到中間產物氫鈦酸；將氫鈦酸在溫度400℃煅燒4h，得到純銳鈦礦相的TiO₂納米帶。

一種不同晶型二氧化鈦納米帶的可控水熱制備方法，以質量比為0.8～4∶4.8的TiO₂納米粉和NaOH為原料；將TiO₂納米粉分散于NaOH水溶液中，攪拌20～30min，得到的懸濁液轉移到水熱反應釜中，在170～190℃下進行水熱反應65～75h，得到白色產物；將白色產物置于HCl溶液中浸漬8～12h，進行離子交換，抽濾，用去離子水洗去過量的鹽酸，再烘干，得到中間產物氫鈦酸；將氫鈦酸在管式爐中保持溫度400℃煅燒4h，得到銳鈦礦相和TiO₂-B相的混晶型TiO₂納米帶。