[發明專利]一種制備場致熱釋電陶瓷材料的方法

無效

• 申請號: 201110139004.4
• 申請日: 2011-05-26
• 公開（公告）號: CN102276253A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 張光祖;姜勝林;曾亦可;劉漢東;喻研;何俊剛
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C04B35/465
• 分類號: C04B35/465;C04B35/622
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 曹葆青

技術領域

本發明屬于陶瓷材料制備技術，具體涉及一種制備場致熱釋電陶瓷材料的方法，用于制備低損耗高性能鈦酸鍶鋇(BST)場致熱釋電陶瓷材料。

背景技術

在各種材料中，熱釋電陶瓷材料由于具有制作工藝簡單、成本低廉、性能穩定可靠、容易加工、機械性能好和耐電強度高等一系列優點，使其可在不同環境條件下使用。目前商業化生產中主要應用的是普通陶瓷，這種材料通常是鈦酸鍶鋇(BST)致密陶瓷，其特征是具有場致熱釋電效應，材料的機械強度高，加工性能好，一致性和重復使用性好，在制作探測器的工業化生產工藝中成品率高。

為了滿足現代紅外探測器件的需要，人們嘗試通過摻雜等方法增強材料的熱釋電性能。BST在居里溫度附近出現介電反常現象，介電常數會隨溫度的變化而變化，具有較大的場致熱釋電系數。在材料中加入適當的摻雜元素，可顯著降低介電損耗。另外，材料的居里溫度可根據Ba、Sr元素mol比線性可調。因此，BST材料成為研究的熱點。

雖然普通的摻雜可抑制介電損耗，但同時會使熱釋電系數下降，使其紅外探測能力減弱。材料的場致熱釋電性由材料介電反常現象的引起，改變材料的摻雜方式以實現特定的微觀結構可以提高材料在居里溫度點的介電峰陡峭程度，增大材料的場致熱釋電系數。

發明內容

本發明的目的在于提供一種場致熱釋電陶瓷材料的制備方法，利用該方法所制備的熱釋電陶瓷具有較低的損耗和適當的介電常數，且熱釋電系數較大。

本發明提供的一種場致熱釋電陶瓷材料的制備方法，其步驟包括：

(1)在純凈的BST粉體中進行施、受主元素重摻雜，得到混合物；

(2)對混合物進行預燒，溫度為800～1200℃，保溫時間為1～6小時，得到預燒后的陶瓷粉體；

(3)將上述陶瓷粉體與粘合劑混合均勻，造粒，再壓片成型；

(4)加熱使粘合劑排除；

(5)進行燒結，燒結溫度為1180～1300℃，燒結時間為0.5～3小時；

(6)將燒結后的陶瓷材料通過高能球磨粉碎；

(7)將粉碎后的重摻雜陶瓷粉與預合成的BST純凈粉體按質量比1∶3～1∶100比例均勻混合；

(8)將粉體混合物與粘合劑混合均勻，造粒，再壓片成型；

(9)加熱使粘合劑排除；

(10)進行燒結，燒結溫度為1180～1300℃，燒結時間為0.5～3小時；

(11)將燒結后的材料進行磨片、清洗、上電極和燒電極。

本發明方法尤其適用于制備化學式為Ba_0.68Sr_0.32TiO₃場致熱釋電陶瓷材料，原料為BaTiO₃、SrTiO₃粉體，摻雜物為Mn(NO₃)₂、Y(NO₃)₃溶液，原料也可以為BaCO₃、SrCO₃、TiO₂粉體，摻雜物為MnO₂、Y₂O₃粉體。

本發明制備的BST場致熱釋電陶瓷具有較高的熱釋電系數，低的介電損耗和合適的介電常數，具有良好綜合熱釋電性能，符合制作熱釋電紅外探測器的要求。其性能如表1。

表1多孔BST陶瓷熱釋電性能參數

附圖說明

圖1為本發明制備熱釋電陶瓷的工藝流程圖；

具體實施方式

下面通過借助實例更加詳細地說明本發明，但以下實施例僅是說明性的，本發明的保護范圍并不受這些實施例的限制。

如圖1所示，本發明方法包括下述步驟：

(1)將待制備的BST粉體的原料按各自化學式中的化學計量比配料，并在其中重摻雜施、受主元素，使施、受主元素摻雜量均高于普通摻雜量的3～20倍，混合均勻后得到混合物；普通摻雜量通常是指摻雜量在0.1mol％～3mol％之間。

施主元素為Nb、Y、V、Nd等化合價高于+4價的元素，受主元素為Mn、Mg、Ca、Co等化合價低于+4價的元素。

(2)對混合物進行預燒，溫度為1000～1200℃，保溫時間為1～6小時，得到預燒后的陶瓷粉體；

(3)將上述陶瓷粉體與粘合劑混合均勻，造粒，再壓片成型；有機物粘合劑為聚乙烯醇、石蠟或去離子水等。

(4)加熱使粘合劑排除；