[發明專利]一種廣紅外波段比色皿及其制備方法

無效

• 申請號: 201110138825.6
• 申請日: 2011-05-26
• 公開（公告）號: CN102213671A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發明（設計）人: 唐松林;呂小勇;鐘聲;王經順;章勇;張艷艷
• 申請（專利權）人: 江蘇省環境監測中心;李揚;唐松林
• 主分類號: G01N21/03
• 分類號: G01N21/03
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明涉及紅外光譜檢測領域所用的比色皿及其制備方法，更具體的說是一種用于液體樣品的紅外吸收測試的廣紅外波段比色皿及其制備方法。

背景技術

目前傳統的比色皿多用石英材質制成，由于其在800?cm^-1-2000?cm^-1之間具有較強吸收，導致羥基、羰基等多種功能基團不能測試，影響了傅里葉紅外光譜法在測試液體樣品中的使用范圍。

以傅里葉紅外光譜儀應用于測油方法為例：國外廣泛使用的紅外測油方法為EPA?(1978)?Method?418.1、ASTM(2003)Method?D?3921-96和APHA(2000)Method?5520C，國內為現行國標GB/T?16488-1996及其即將完成的修訂版（已推出征求意見稿），這些方法均可以用石英比色皿來測定總油類/石油類的C-H鍵濃度，但受動植物油（甘油三酯）酯基鍵C=O紅外特征吸收1750-1735?cm^-1，無法用石英等傳統比色皿測定的影響，測試過程均必須包括一次掃描測定總油類濃度、硅酸鎂凈化、二次掃描測定石油類濃度這三步，耗時長，測試濃度也不夠準確。

基于動植物油（甘油三酯）酯基鍵C=O?在1750-1735?cm^-1處紅外特征吸收來確定動植物油濃度，用同樣利用紅外掃描方法確定的總油類濃度減去動植物油濃度即可得到石油類濃度，一次掃描即可同時測定總油類、動植物油和石油類，可以實現對油類的快速準確測定。實現這一快速測定方法的關鍵光學裝置就是需要有低紅外吸收范圍可以覆蓋1750-1735?cm^-1等波段的廣紅外波段比色皿。

廣紅外波段光學裝置的窗片常選用KBr等材料，但由于KBr等材料的易溶性，會造成比色皿的不耐用，同時由于窗片的逐漸變薄會影響光線的透射光路，進而影響到紅外吸收光度，給測定結果造成較大影響。硒化鋅作為一種重要的紅外光學材料，由于其低紅外吸收、化學性質穩定的特性，被廣泛用于紅外成像、紅外制導、紅外對抗等領域，其與硫化鋅組成的復合材料被廣泛應用于長波紅外窗口和整流罩。CN200720068337.1公開了一種表面增強紅外光譜裝置，該裝置由電解池、參比電極、對電極、金屬納米薄膜電極、硅片和硒化鋅半圓柱組成，其中，金屬納米薄膜電極鍍上硅片上面，硅片的下側面與半圓柱形硒化鋅之間設有水膜層，由石碏在四周縫隙處將水膜層密封，構成工作電極；金屬納米薄膜上面為電解池，中間有硅橡膠圈密封，金屬納米薄膜由導線銅膜引出；對電極和參比電極置入電解池中，構成電化學光譜測試的電極體系。但本發明中硒化鋅只是作為電極材料的一部分，與硅片形成了水薄膜層，沒有將硒化鋅晶體材料用于紅外分析測試。

經過文獻檢索，還沒有發現將硒化鋅應用到紅外分析比色皿的報道。

發明內容

1．發明目的：本發明的目的是提供一種廣紅外波段比色皿及其制備方法，本發明廣紅外波段比色皿能廣泛用于傅里葉紅外光譜法等紅外光譜測試方法。

2．技術方案：

本發明的技術方案為：

一種廣紅外波段比色皿，其透光部分窗片材料為硒化鋅的光學晶體（用作光學介質材料的晶體材料）。

上述的ZnSe窗片材料透射范圍0.5～20μm，ZnSe窗片材料在632.8nm處的折射率不均勻性＜6×10^-6。比色皿池體采用低羥基石英材質。ZnSe窗片材料在10.6μm處的吸收系數為0.0005/cm±0.0001。

一種廣紅外波段比色皿的制備方法，其包括以下步驟：

（1）選用作光學介質材料的晶體材料ZnSe光學晶體，對ZnSe晶體進行光學拋光、不鍍膜，制成厚2～3（±0.1）mm，寬5～35（±0.1）mm，高10～40（±0.1）mm的長方形窗片或厚2～4(±0.1)mm，直徑5～40(±0.1)mm圓形窗片；；

（2）比色皿U型或圓形池體采用低羥基石英材質，尺寸：寬（對應比色皿高或直徑）20～40（±0.1）mm,長（對應比色皿光程）有10mm、40mm、70～100（±0.1）mm三種規格；

（3）利用膠粘劑將池體與ZnSe窗片連接在一起，制成比色皿。

本發明步驟（1）中的ZnSe光學晶體，要求透射范圍0.5～20μm，折射率不均勻性＜6×10^-6（632.8nm），體吸收系數0.0005/cm±0.0001（10.6μm）。

本發明步驟（2）制成的ZnSe窗片材料要求厚度均勻，為2～3（±0.1）mm。