[發明專利]一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法

無效

• 申請號: 201110138114.9
• 申請日: 2011-05-26
• 公開（公告）號: CN102241509A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 毛朝梁;董顯林;王根水;姚春華
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/626
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 何葆芳

技術領域

本發明是涉及一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，屬于納米粉體制備技術領域。

背景技術

鐵電BST(Ba_1-xSr_xTiO₃，0≤x≤1)陶瓷材料由于其高介電常數、居里溫度可調等優異的性能，廣泛應用在各種電子陶瓷器件中，例如各種壓電傳感器、動態隨機存儲器(DRAM)和相移器等。由于它在室溫附近工作，不需要致冷裝置，極大地降低了生產紅外探測器的成本。由此類材料制作的非致冷紅外焦平面探測器具有室溫下工作、響應頻譜寬、響應速度快、可全天候工作、低成本、低功耗、長壽命、小型化、高可靠性等優點，成為當前紅外焦平面成像技術中最引人注目的技術突破之一。

為了獲得介電、熱釋電等性能優異的BST陶瓷材料，化學組成均勻、超細BST粉體的制備是最關鍵的因素之一。近年來，人們采用了各種液相法來制備納米BST粉體。與一般的固相反應法制備粉體相比，液相法具有各組元混合均勻性好、反應活性高、容易得到細粉體等優點。但是目前的各種液相法存在一些難以克服的缺點而大大限制了其實際應用，例如：共沉淀法制備的粉體團聚較為嚴重，而且難以除去雜質離子；水熱法難以得到化學計量比的粉體；一般的溶膠-凝膠法，獲得的粉體粒徑較大、團聚度較大。因此，探索既能夠減小粉體粒徑、增加粉體均勻性，又能夠保證化學計量比，工藝過程簡單又實用的BST納米粉體的制備方法成為本領域急需解決的技術問題之一。

發明內容

為解決現有技術制備的BST粉體存在粒徑大、分布不均勻、團聚大、化學計量比不易控制等問題，本發明提供一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，使制備的粉體顆粒度小、分布均勻、團聚輕，且制備工藝簡單又實用，以滿足目前微型化、小型化和集成化器件對BST粉體原料的要求。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種制備鈦酸鍶鋇納米粉體的方法，包括如下步驟：

a)將乙二醇加入鈦酸四丁酯中，攪拌至澄清；

b)將檸檬酸(CA)加入步驟a)配制的溶液中，加水攪拌至澄清；

c)將碳酸鋇、碳酸鍶粉末按Ba_1-xSr_xTiO₃的化學計量比混合并研磨，并將此混合粉末加入步驟b)的溶液中，再滴入濃硝酸，攪拌直至碳酸鹽溶解，得到透明淺棕色溶液；

d)將步驟c)制備的淺棕色溶液加熱，使其形成溶膠狀物質；

e)將步驟d)獲得的溶膠狀物質放入烘箱，在120～150℃保溫20～60小時，使形成黑色的粘性樹脂；

f)將步驟e)得到的黑色粘性樹脂碳化，得到前驅物；

g)將步驟f)得到的前驅物煅燒，即得到BST納米粉體。

步驟a)中的乙二醇與鈦酸四丁酯的摩爾比推薦為10∶1～40∶1。

步驟b)中的檸檬酸與步驟c)中的總金屬離子的摩爾比推薦為2.5∶1～5∶1。

步驟b)中水的加入量推薦按每克CA加入0.1～1.0ml水。

步驟c)中濃硝酸的加入量推薦按每100ml溶液滴入0.1～0.2ml濃硝酸。

步驟d)中的加熱推薦為油浴加熱。

步驟d)中的加熱溫度推薦為50～60℃，加熱時間推薦為1～4小時。

步驟f)中的碳化條件推薦為在280～320℃處理1～4小時。

步驟g)中的煅燒條件推薦為在800～900℃煅燒1～4小時。

與現有技術相比，采用本發明的方法制備的納米粉體具有粒徑小(15～25nm)、團聚較低、組成均勻等優點，能滿足均勻納米粉體的制備需求；且本發明的制備方法簡單，制備周期短，使用的原料價廉易得，無需特殊設備，適合規模化生產，有望獲得工業化應用。

附圖說明

圖1為實施例1制得的鈦酸鍶鋇粉體的XRD圖譜，其中：a為在900℃煅燒2小時獲得的粉體，b為在800℃煅燒2小時獲得的粉體；

圖2為實施例1制得的鈦酸鍶鋇粉體的TEM圖；

圖3為實施例2制得的鈦酸鍶鋇粉體的TEM圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步詳細、完整地說明。

實施例1