[發明專利]一種制備超細鐵粉的流化床反應器

有效

• 申請號: 201110136868.0
• 申請日: 2011-05-24
• 公開（公告）號: CN102794456A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 朱慶山;李洪鐘;宋乙峰;吳榮芳
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 楊小蓉;高宇

技術領域

本發明涉及化工冶金領域，具體地，本發明涉及一種制備超細鐵粉的流化床反應器。

背景技術

超細鐵粉因顆粒粒徑小，比表面積大，活性高，在高性能粉末冶金、廢水處理、電磁屏蔽、生物醫藥以及催化等高技術領域需求越來越大，尤其是在硬質合金刀具應用領域，需要燒結性能優異的鐵粉。然而傳統的赫格納斯法、霧化等方法難以生產出超細鐵粉，亟需發展適用于工業化規模的超細鐵粉生產工藝。

人們一直在尋求超細鐵粉的生產方法，目前可用于制備超細還原鐵粉的方法主要包括：

(1)液相法：主要采用鐵的可溶性鹽，以NaHB₄或NaHB₄等還原性物質在液相中直接還原為金屬鐵顆粒。

(2)氣相法：一般以FeCl₂等鐵鹽在高溫下蒸發，采用H₂還原制備超細鐵粉。

(3)羰基法：以羰基鐵為原料，采用熱分解或者激光輔助熱分解制備超細鐵粉，如中國發明專利94112441.x所披露的方法。

(4)等離子法：利用等離子體轟擊純鐵工件，等離子體的高溫使鐵蒸發，在冷端冷凝可收集到超細鐵粉，如粉末冶金技術雜志在1997年第3期第199頁所報道的技術。

(5)高能球磨-還原法：采用具有加熱功能的球磨機，先將氧化鐵球磨至10微米以下，再將球磨機內溫度升至200～400℃，并通入H₂等還原性氣體對球磨過的氧化鐵粉進行還原，可得到超細鐵粉，如中國發明專利20071006362.2所披露的技術。

上述方法可制備超細鐵粉，但都不適合大規模生產超細鐵粉。流化床可高效連續地還原粉狀鐵礦制備直接還原鐵，如FINMET，FINEX，Circored等工藝技術年生產直接還原鐵最高達到170萬噸。然而，這些技術只適合處理粒度粒度大于0.1mm鐵礦粉，這主要因為流化床還原氧化鐵至金屬鐵過程中會因金屬鐵而導致“失流”，即還原至金屬鐵含量一定時粉體因粘結而失去流化能力。從上世紀五六十年代開始，國內外對鐵礦流態化還原過程的失流進行了很多研究，發現失流與鐵礦的組成、粒度、還原溫度、還原氣氛、金屬化率等多種因素有關，定性的結論是：鐵礦的“熔點”越低、粒度越小、金屬化率越高、溫度越高就越容易失流。根據實驗結果歸納總結提出了包括顆粒間的附著(adhesive)、燒結(sintering)、結塊(caking)、晶須生長(whisker)等失流機理，在此基礎上也發展了一些防止失流的方法，比如：析炭或滲炭、添加惰性物質、采用粗粒級鐵礦等。盡管取得了一些進展，但人們對氧化鐵流態化還原過程的失流規律尚未認識清楚，而且已認識的規律基本都是基于“粗”粒級氧化鐵還原實驗現象的總結，并不完全適用于超細氧化鐵流態化還原過程，比如早期的研究者認為在低于600℃還原氧化鐵時(見Canadian?Metallurgical?Quarterly，1974，13[4]：649-657)，不會發生失流。但申請人進行超細氧化鐵粉的流態化還原過程發現，即使是在400℃的低溫下，隨著還原的進行失流也會發生，表現出了與粗顆粒氧化鐵不同的失流機理。因此，現有防止失流的方法也不適用于超細氧化鐵流態化還原過程。

本發明正是針對現有技術的上述問題，提出一種可解決超細氧化鐵粉還原過程“失流”的流化床反應器。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種制備超細鐵粉的流化床反應器。

本發明的制備超細鐵粉的流化床反應器包括氣體分布板3、圓柱段5、圓臺段6、擴大段7，該反應器還包括一攪拌器8和至少一個水平擋板11；

所述水平擋板11設置于反應器的圓柱段5內，在水平擋板11中心設有孔洞；

所述的攪拌器8設置于反應器的中心軸線上，該攪拌器8上的攪拌軸穿過水平擋板11中心孔洞延伸至圓柱段5底部，在攪拌軸上設有至少一組攪拌葉10，該組攪拌葉位于水平擋板11與氣體分布板3所形成的空間內。采用攪拌與水平擋板11相結合的方式，破碎超細三氧化二鐵粉還原至金屬鐵過程因粘結而產生的大聚團，避免粘結聚團異常長大而導致“失流”現象。攪拌與水平擋板組合形成攪拌-水平擋板流化床反應器用于三氧化二鐵還原制備超細鐵粉。

所述的流化床反應器由2～5層水平擋板11均勻的安裝在所述的流化床反應器的圓柱段5內，水平擋板11的間距等于所述的流化床反應器內徑。所述的水平擋板11中心有圓形的孔，用于攪拌槳的攪拌軸穿過，所述的攪拌葉10的數目為兩組以上，均勻的分布于水平擋板11之間或水平擋板11與氣體分布板3所形成的空間內。