[發(fā)明專利]無(wú)溶劑制備1，4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110136381.2
• 申請(qǐng)日: 2011-05-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102796001A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱志剛;朱亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇恒祥化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C69/75
• 分類號(hào): C07C69/75;C07C67/303
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 趙紹增

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化加氫制備1，4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯。

背景技術(shù)

1，4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯（DMCD）是生產(chǎn)1,4?環(huán)己烷二甲醇(CHDM)的中間單體,CHDM是被用作合成纖維或合成樹(shù)脂等的原料,特別是用作耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異的纖維或樹(shù)脂制造用原料的改性材料。DMCD不僅可單獨(dú)作為聚合物的改性材料,而且在涂料方面也有很大的用途。

1，4?環(huán)己烷二甲酸二甲酯是由對(duì)苯二甲酸二甲酯（DMT）經(jīng)催化加氫后制備，采用貴金屬鈀系催化劑,以對(duì)苯二甲酸二甲酯為原料,低壓加氫生成1,4?環(huán)己烷二甲酸二甲酯。溶劑取水或者C1-C4脂肪醇或其他溶劑中的一種，這種工藝制備DMCD后處理過(guò)程繁瑣，收率低，溶劑的回收大大增加的成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種無(wú)溶劑制備1，4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯的方法，具體是一種不引進(jìn)其他成分的容積，省去了后處理過(guò)程，且提高產(chǎn)品純度的1，4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

???以對(duì)苯二甲酸二甲酯為原料，產(chǎn)物1，4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯為溶劑，控制對(duì)苯二甲酸二甲酯的濃度為30%到50%，在溶解釜加熱溶解，溫度大概升到130℃時(shí)基本完全溶解。開(kāi)始循環(huán)氫氣，壓力升到4.0MPa，溫度升到140℃，控制原料空速0.2-0.4w/w往固定床反應(yīng)器進(jìn)料，在釕/氧化鋁改性催化劑的作用下開(kāi)始反應(yīng)。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率＞99%，選擇性＞98%。

???本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明以對(duì)苯二甲酸二甲酯為原料，直接采用1，4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯作為溶劑，省去了后處理過(guò)程，所得的產(chǎn)物可直接用于下游產(chǎn)品，優(yōu)化了工藝，大大降低了成本。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

?往混合釜中進(jìn)2t?DMCD，加入0.9t?DMT，加熱攪拌，待完全溶解后，通過(guò)計(jì)量泵，按200kg/h流速往第一步加氫反應(yīng)固定床進(jìn)料，控制溫度140℃，壓力4.0MPa,檢測(cè)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率99.7%,選擇性99.5%。

實(shí)施例2：?

往混合釜中進(jìn)2t?DMCD，加入0.9t?DMT，加熱攪拌，待完全溶解后，通過(guò)計(jì)量泵，按250kg/h流速往第一步加氫反應(yīng)固定床進(jìn)料，控制溫度140℃，壓力4.0MPa,檢測(cè)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率99.4%,選擇性99.2%。

實(shí)施例3：?

往混合釜中進(jìn)2t?DMCD，加入0.9t?DMT，加熱攪拌，待完全溶解后，通過(guò)計(jì)量泵，按300kg/h流速往第一步加氫反應(yīng)固定床進(jìn)料，控制溫度140℃，壓力4.0MPa,檢測(cè)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率99.0%,選擇性98.8%。

實(shí)施例4：

?往混合釜中進(jìn)2t?DMCD，加入1.4t?DMT，加熱攪拌，待完全溶解后，通過(guò)計(jì)量泵，按200kg/h流速往第一步加氫反應(yīng)固定床進(jìn)料，控制溫度140℃，壓力4.0MPa,檢測(cè)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率99.5%,選擇性99.2%。

實(shí)施例5：?

往混合釜中進(jìn)2t?DMCD，加入1.8t?DMT，加熱攪拌，待完全溶解后，通過(guò)計(jì)量泵，按200kg/h流速往第一步加氫反應(yīng)固定床進(jìn)料，控制溫度140℃，壓力4.0MPa,檢測(cè)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率99.1%,選擇性98.6%。