[發明專利]碳化釩粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201110136015.7
• 申請日: 2011-05-25
• 公開（公告）號: CN102225763A
• 公開（公告）日: 2011-10-26
• 發明（設計）人: 唐竹興;張穎
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種碳化釩粉體的制備方法，屬于陶瓷粉體制備技術領域。

背景技術

目前，碳化釩粉體主要由五氧化二釩碳熱還原法制得，其反應方程式為：

V₂O₅+7C＝2VC+5CO↑

上述反應過程屬于固-固反應類型，反應進程是由物質擴散控制的。這種方法的缺點是五氧化二釩粉體和炭黑或石墨粉體混合不均勻且炭黑或石墨粉體活性較低，使五氧化二釩還原不完全，成為產物的雜質。另外，殘存在碳化釩粉體中的炭黑或石墨粉體活性低，脫碳時需較高溫度(大于600℃)才能使C在氧化氣氛中生成一氧化碳或二氧化碳排除掉，溫度越高粉體中的氧含量越高，造成碳化釩粉體質量下降。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種成本低、燒結活性好的碳化釩粉體的反應合成方法。其技術方案為：

本發明所述的碳化釩粉體的制備方法，是采用酚醛樹脂形成的高活性碳為碳源還原五氧化二釩粉體制備碳化釩粉體，包括以下步驟：

①原料制備：

第一步：將0.1～3μm的五氧化二釩粉體與酚醛樹脂以重量比為5∶0.5～1的比例在混碾機中混合均勻，在80～100℃的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為10～20μm的原料粉1。

第二步：將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5∶1～2的比例在混碾機中混合均勻，在50～100℃的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為20～50μm原料粉2。

第三步：將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5∶2～3的比例在混碾機中混合均勻，在40～80℃的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為50～100μm原料粉3。

②碳化釩粉體合成：

將上述原料粉3在0.5～3Mpa的壓力下壓塊，然后在1300℃～1800℃的溫度下惰性或還原性氣氛氣氛燒制6-8小時制得碳化釩塊體。

③脫碳處理

將上述碳化釩塊體在350～550℃的溫度下氧化氣氛保溫6～12小時脫碳，冷卻后粉碎制得碳化釩粉體。

所述的碳化釩粉體的制備方法，五氧化二釩粉體與酚醛樹脂混合分步進行。

本發明與現有技術相比，具有以下優點：

1、本發明采用酚醛樹脂將五氧化二釩粉體包裹起來形成孤立的微米級的五氧化二釩顆粒，當溫度升高時酚醛樹脂碳化形成活性很高的多孔高活性碳，使得五氧化二釩與碳反應的開始溫度得到大幅度下降，獲得的多孔高活性碳的微孔通道能夠順利地將五氧化二釩與碳反應生成的一氧化碳排出，同時，根據所需高活性碳量可適當減小酚醛樹脂用量或減小步驟；

2、酚醛樹脂碳化后形成的高活性多孔高活性碳包裹了五氧化二釩顆粒，在反應形成碳化釩時抑制了碳化釩晶粒的生長，可獲得晶粒尺寸均一的碳化釩粉體。

3、該技術工藝簡單、穩定，生產成本低，粉體應用性能好。

具體實施方式

實施例1

1、原料制備：

第一步：將0.1μm的五氧化二釩粉體與酚醛樹脂以重量比為5∶0.5的比例在混碾機中混合均勻，在80℃的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為10μm的原料粉1。

第二步：將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5∶1的比例在混碾機中混合均勻，在50℃的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為20μm原料粉2。

第三步：將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5∶2的比例在混碾機中混合均勻，在40℃的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成平均粒徑為50μm原料粉3。

2、碳化釩粉體合成：

將上述原料粉3在0.5Mpa的壓力下壓塊，然后在1300℃℃的溫度下惰性或還原性氣氛氣氛燒制6小時制得碳化釩塊體。

3、脫碳處理

將上述碳化釩塊體在350℃的溫度下氧化氣氛保溫6小時脫碳，冷卻后粉碎制碳化釩粉體。

所用原料的純度均為99.99％純。

實施例2

1、原料制備：

第一步：將1.5μm的五氧化二釩粉體與酚醛樹脂以重量比為5∶0.75的比例在混碾機中混合均勻，在90℃的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為15μm的原料粉1。

第二步：將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5∶1.5的比例在混碾機中混合均勻，在75℃的溫度下固化，然后在制粉機中粉碎制成粒度為35μm原料粉2。