[發(fā)明專利]一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110135866.X
• 申請日: 2011-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN102275903A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦宗益;郭娜;王凌鳳;蔡雅萌
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04;C01G45/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

1.一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法，包括：

(1)將石墨、硝酸鉀、濃硫酸在冰水浴中攪拌混合均勻，加入與石墨的質(zhì)量比為1～5∶1的高錳酸鉀，于30～40℃反應(yīng)20～40min，在室溫下加入與石墨的體積質(zhì)量比為100～200ml∶1g的去離子水，再反應(yīng)15～30min后加入與石墨的體積質(zhì)量比為10～30ml∶1g的雙氧水，將得到的產(chǎn)物經(jīng)抽濾、洗滌至中性，制得氧化石墨；其中，濃硫酸與石墨的體積質(zhì)量比為20～40ml∶1g，硝酸鉀與濃硫酸的質(zhì)量體積比為20～50g∶1L；

(2)將上述氧化石墨分散于水中得氧化石墨分散液，加入與氧化石墨的體積質(zhì)量比為1～3ml∶1g的水合肼，于95℃反應(yīng)1～24h后，將產(chǎn)物洗滌至中性，制得石墨烯；

(3)將上述石墨烯按質(zhì)量比10～30∶1超聲分散于飽和高錳酸鉀溶液中得石墨烯分散液，加入與高錳酸鉀的摩爾比為2～5∶1的酸，于60～80℃超聲輔助反應(yīng)1～5h，將得到的產(chǎn)物經(jīng)抽濾、洗滌直至中性，真空干燥，即得石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的濃硫酸質(zhì)量百分比為98％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的添加高錳酸鉀方式為在20～50min內(nèi)逐步加入。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的氧化石墨分散液中氧化石墨質(zhì)量百分比為1～3％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的石墨烯分散液的固含量為2～5g/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的酸為濃鹽酸或濃硫酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的超聲功率為150～1000W。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料呈瓣?duì)罨虬魻睢?/p>

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯和二氧化錳納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的真空干燥溫度為80～120℃，時(shí)間為12～24h。