[發明專利]一種新型復合型光催化劑Ag-TiO2/SBA-16及其合成方法

無效

• 申請號: 201110135492.1
• 申請日: 2011-05-24
• 公開（公告）號: CN102247878A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 強亮生;唐翔波;馬晶;王忠凱;王余
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J29/03
• 分類號: B01J29/03
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16，其特征在于新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16是由鈦酸四丁脂、AgNO₃、無水乙醇、冰乙酸、乙酸乙酯和介孔分子篩SBA-16制備而成；其中鈦酸四丁脂與無水乙醇的體積比為(2～3)∶1；冰乙酸與無水乙醇的體積比為(1～2)∶1；乙酸乙酯與無水乙醇的體積比為(40～60)∶1；Ag與Ti的原子百分比為(0.1～1.5)∶100；AgNO₃與介孔分子篩SBA-16的質量比為(0.001～0.02)∶1；所述的鈦酸四丁脂、無水乙醇、冰乙酸和乙酸乙酯均為分析純。

2.一種新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16的合成方法，其特征在于新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16的合成方法是按以下步驟完成的：一、溶解：將AgNO₃溶解于無水乙醇中，得到透明AgNO₃乙醇溶液；二、混勻：向步驟一制備的AgNO₃乙醇溶液中加入乙酸乙酯、鈦酸四丁酯、冰乙酸，攪拌8～12min，得到混合均勻的混合液；三、加載體：向步驟二制備的混合液中加入載體介孔分子篩SBA-16，攪拌25～35min，然后放入聚四氟乙烯襯底的反應釜中，在130℃～150℃下反應20～28h，得到固體產物；四、洗滌干燥：將步驟三制備的固體產物用無水乙醇洗滌，抽濾后置于烘箱中，在70～90℃下干燥20～28h；五、焙燒：將步驟四中干燥后的固體產物在500℃～600℃下焙燒2～4h，即得到新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16；步驟二中所述加入的鈦酸四丁脂與步驟一中所述的無水乙醇的體積比為(2～3)∶1，步驟二中所述加入的冰乙酸與步驟一中所述的無水乙醇的體積比為(1～2)∶1，步驟二中所述加入的乙酸乙酯與步驟一中所述的無水乙醇的體積比為(40～60)∶1，步驟二中所述加入的鈦酸四丁酯與步驟一中所述的AgNO₃滿足Ag與Ti的原子百分比為(0.1～1.5)∶100；步驟三中所述的加入的介孔分子篩SBA-16與步驟一中所述的AgNO₃的質量比為1∶(0.001～0.02)；在制備過程中所述的鈦酸四丁脂、無水乙醇、冰乙酸和乙酸乙酯均為分析純。

3.根據權利要求2所述的一種新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16的合成方法，其特征在于步驟二中所述加入的鈦酸四丁脂與步驟一中所述的無水乙醇的體積比為2.56∶1，步驟二中所述加入的冰乙酸與步驟一中所述的無水乙醇的體積比為1.72∶1，步驟二中所述加入的乙酸乙酯與步驟一中所述的無水乙醇的體積比為50∶1。

4.根據權利要求3所述的一種新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16的合成方法，其特征在于步驟二中攪拌10min，得到混合均勻的混合液。

5.根據權利要求2、3或4所述的一種新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16的合成方法，其特征在于步驟三中所述的加入的介孔分子篩SBA-16與步驟一中所述的AgNO₃的質量比為1∶(0.0012～0.0192)。

6.根據權利要求5所述的一種新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16的合成方法，其特征在于步驟三中攪拌30min，然后放入聚四氟乙烯襯底的反應釜中。

7.根據權利要求6所述的一種新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16的合成方法，其特征在于步驟三中在140℃下反應24h，得到固體產物。

8.根據權利要求7所述的一種新型復合型光催化劑Ag-TiO₂/SBA-16的合成方法，其特征在于步驟三中所述的介孔分子篩SBA-16是按以下步驟制備的：首先，將F127溶于鹽酸溶液中，在35℃～45℃下攪拌使其完全溶解，然后逐滴加入正硅酸乙酯，攪拌20～28h后裝入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，并將帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜放入95℃～105℃的烘箱中靜置晶化20～28h，取出不銹鋼反應釜中的產物，產物冷卻后用去離子水洗滌若干次，抽濾、烘干后即得介孔分子篩SBA-16；所述的F127與正硅酸乙酯的質量比為1∶(4.0～4.4)；所述的F127、正硅酸乙酯和鹽酸均為分析純；所述的F127是一種聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物，分子式為EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆。