[發明專利]基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法

無效

• 申請號: 201110135405.2
• 申請日: 2011-05-24
• 公開（公告）號: CN102156127A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 劉小真;梁越;汪月華
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發明涉及一種高濃度臭氧分析方法，尤其涉及一種基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法。

背景技術

物理方法（如高壓放電）產生的臭氧（O₃）作為殺菌消毒劑廣泛應用于醫療衛生、食品、水處理行業^[1-5]。臭氧具有高效、廣譜、無殘余污染及應用方便等優點。臭氧濃度和產量是臭氧發生器的重要技術指標，是保證消毒效果的直接參數，因此臭氧濃度的科學測定顯得非常重要。作為水處理應用的標準發生器其O₃濃度多在10mg/L(10g/m³)以上，目前使用氧氣源的最高臭氧濃度已達到300mg/L。常見的臭氧濃度分析往往局限于車間、實驗室或環境空氣中O₃含量的分析，它們都屬于低濃度的O₃分析（<1mg/m³），采樣時間較長，采樣量較大，用堿性碘化鉀比色法測定時，比色定量值一般都在標準色列管范圍內。

如何準確測定高濃度O₃供源的O₃含量，國內外少見報道。初步試驗發現，如仍用堿性碘化鉀比色法直接對高濃度O₃進行測定，O₃與碘化鉀反應，酸化析出的碘較多，加淀粉顯色后會產生深黑色拌大量小顆粒的懸浮液，不便用于比色定量。為此，基于堿性碘化鉀比色法對高濃度O₃樣品的前處理方法及相關因素進行了探討。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種基于堿性碘化鉀比色法的高濃度臭氧分析方法，該分析方法的原理是常溫下，O₃被堿性碘化鉀溶液所吸收，將碘化鉀氧化成碘酸鉀，然后酸化析出碘，再用淀粉試劑顯蘭色，根據色度深淺在550nm下比色測定。本法檢測下限為2μg/5ml。

計算公式：C=1.54a/v₀

式中：C——O₃濃度，mg/m³

a——O₃含量，μg

v₀——換算成標準狀況下的采樣體積，L

1.54——相當于用中性碘化鉀方法測定結果的倍數。

本發明是這樣來實現的，分析方法步驟為：

（1）樣品的采集：室溫條件下，用裝有5?ml吸收液的大型氣泡吸收管直接在O₃發生器出氣口上采樣，流量為55?ml/min，針對O₃發生器不同電壓值（指高壓放電型的O₃發生器）進行采樣，采樣時間為3?min。采樣后的各管分別加入酸化試劑1ml，各管都因酸化試劑析出的碘較多，而呈現棕黃色；

（2）用蒸餾水對樣品進行稀釋：樣品加入淀粉后形成深黑色伴大量小顆粒的懸浮液，原因是大量的碘與淀粉結合生成蘭色絡合物。當懸浮液用蒸餾水稀釋時，隨稀釋度的增加，懸浮液漸變成無顆粒的淡蘭色溶液；大量的碘與淀粉結合生成蘭色絡合物可隨加入蒸餾水的增多逐漸溶解，變成無顆粒的蘭色溶液；稀釋過程中，顏色由深黑色→深蘭色→淺蘭色變化，pH值則由2→3→4變化。用蒸餾水對酸化后的樣品進行一定程度稀釋時，溶液仍保持酸性環境，析出的碘仍游離于溶液之中，故加淀粉呈現蘭色；

（3）選擇合適的稀釋度：通過預實驗找出某一高碘的稀釋樣品在加淀粉后不產生懸浮物的最小稀釋度（以肉眼觀察為依據）；正式實驗時，以略大于這個稀釋度加淀粉顯色；再對顯色溶液進行稀釋，在減少稀釋倍數的前提下，盡量將此顯色溶液稀釋到標準色列管的第3～6管之間；這樣檢測的結果比較高，并且穩定，有較好的重現性及可操作性。

吸收液：5g碘化鉀和20g氫氧化鈉溶于500ml蒸餾水。

酸化試劑：5g氨基磺酸溶于100ml水中，加84ml?85%磷酸，然后用水稀釋至200ml。

所述淀粉的含量占樣品總重量的0.5%。