[發明專利]制備無水碳酸鎂粉體的方法

無效

• 申請號: 201110134876.1
• 申請日: 2011-05-23
• 公開（公告）號: CN102153115A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 王晶
• 申請（專利權）人: 大連交通大學
• 主分類號: C01F5/24
• 分類號: C01F5/24
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 安寶貴

技術領域

本發明涉及一種制備無水碳酸鎂粉體的方法，可制備出具備花狀和球狀特殊形貌的，單一物相組成的無水碳酸鎂粉體。

背景技術

無水碳酸鎂作為鎂系列晶體材料中的重要組成部分，主要應用于防火涂料，油墨，陶器，玻璃，牙膏，橡膠填料等方面。目前市場上簡稱的所謂碳酸鎂產品，除了天然的菱鎂礦碳酸鎂以外全部都是水合堿式碳酸鎂。在現有的國內外水合堿式碳酸鎂生產工藝中，尚無可以制得單一物相組成的無水碳酸鎂的專項技術。

發明內容

本發明要解決的問題是當前國內外無法通過傳統生產方式制備出單一物相組成的無水碳酸鎂，只能制備水合堿式碳酸鎂的問題。針對這一問題，本發明的目的是采用水熱法，通過化學合成制備出單一物相組成的無水碳酸鎂粉體，填補此方面的空白。并且能夠替代氫氧化鎂，堿式碳酸鎂等無機粉體添加劑，可作為一種新型無機粉體添加劑應用于很多領域。并且該方法操作簡單，無污染，可大規模生產。

本發明的技術解決方案是這樣實現的：

一種制備無水碳酸鎂粉體的方法，其特征在于制備時的配方如下：

氯化鎂Mgcl₂0.1-3.0mol/L

氯化鎂Mgcl₂和尿素(NH₂)₂CO比例1∶4-1∶8

檸檬酸鈉C₆H₅O₇Na₃·2H₂O?0.014-0.12g/mL

制備的工藝流程如下：

1.配制濃度為0.1～3.0mol/L的氯化鎂溶液，及按照1∶4～1∶8摩爾比配制尿素溶液；

2.將上述步驟的氯化鎂溶液和尿素溶液混合，并添加0.014～0.12g的檸檬酸鈉；

3.將上述步驟混合溶液添加到高溫高壓反應釜中，于100～200℃不同溫度進?行水熱反應6～24小時；

4.水熱反應一段時間后，冷卻12小時后將應所得白色沉淀過濾，洗滌，干燥，得到單一物相組成的花狀形貌和球狀形貌的無水碳酸鎂粉體；

5.對無水碳酸鎂粉體進行性能測試，即用X射線衍射儀測量晶相，用掃描電子顯微鏡測量粉體形貌，用粒度儀測量粒度。

與現有技術相比較，本發明的優點表現在：

1.采用國際上制備無機粉體最為先進的方法之一水熱法，獲得具有球狀和花狀形貌的單一物相組成的無水碳酸鎂粉體。制備的粉體可以替代傳統的無機阻燃劑氫氧化鎂等用于阻燃劑，亦可用于防火涂料，油墨，陶器，玻璃，牙膏，橡膠填料等方面。

2.本發明不僅填補了國內外制備單一物相的無水碳酸鎂方面的空白，并且由于制備出的無水碳酸鎂粉體具備花狀和球狀的特殊形貌，因此更加具有生產價值。

3.本發明技術簡單可行，無污染，并且可以投入到大規模生產中。

附圖說明

本發明有附圖4幅，其中：

圖1是花狀無水碳酸鎂SEM圖；

圖2是花狀無水碳酸鎂XRD圖；

圖3是球狀無水碳酸鎂SEM圖；

圖4是球狀無水碳酸鎂XRD圖。

具體實施方式

實施例1

制備單一物相組成的花狀無水碳酸鎂粉體。其工藝過程包括下述步驟：

1.配制1.0mol/L的氯化鎂溶液35ml，按照摩爾比為1∶4配制尿素溶液35ml。

2.將氯化鎂溶液和尿素溶液混合攪拌均勻，向其中添加2.5g檸檬酸鈉。

3.將反應液加入高溫高壓反應釜中，于120℃反應24小時。

4.將反應所得的反應釜取出，冷卻12小時后，將沉淀洗滌，過濾，烘干。

5.所得樣品采用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡進行檢測，即得單一物相組?成的花狀無水碳酸鎂粉體。

實施例2

制備單一物相組成的球狀無水碳酸鎂粉體。其工藝過程包括下述步驟：

1.配制2.0mol/L的氯化鎂溶液35ml，按照摩爾比為1∶8配制尿素溶液35ml。

2.將氯化鎂溶液和尿素溶液混合攪拌均勻，向其中添加3.7g檸檬酸鈉。

3.將反應液加入高溫高壓反應釜中，于200℃反應24小時。

4.將反應所得的反應釜取出，冷卻12小時后，將沉淀洗滌，過濾，烘干。

5.所得樣品采用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡進行檢測，即為單一物相組成的球狀無水碳酸鎂粉體。

實施例3

制備單一物相組成的花狀和球狀混合的無水碳酸鎂粉體。其工藝過程包括下述步驟：