[發明專利]一種高固含量高硅含量硅丙乳液的制備方法

無效

• 申請號: 201110134489.8
• 申請日: 2011-05-24
• 公開（公告）號: CN102796230A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 艾照全;王智英
• 申請（專利權）人: 武漢強力荷新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F2/30;C08F2/26;C08G77/20;C08G77/06;C09D151/08
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1.一種高固含量(大于50％)、高有機硅含量(大于15％)以及低乳化劑用量(小于2.5％)硅丙乳液的制備方法，尤其是可用于高檔外墻涂料配制的硅丙乳液，其特征在于制備過程包括依次以下步驟：

(1)含乙烯基聚硅氧烷乳液的制備：

將十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸鈉、乳化劑NP-40和去離子水加入到反應釜中攪拌均勻，水浴升溫至60～85℃，在2h-3h內加完有機硅單體混合物，保溫繼續反應3h，停止加熱，自然冷卻至室溫，用10％碳酸鈉水溶液中和至中性，得到含乙烯基聚硅氧烷乳液。

(2)硅丙共聚乳液的制備：

將含乙烯基聚硅氧烷乳液、丙烯酸酯類單體混合物的總量的15％、引發劑和PH值調節劑總量的20％加入至反應釜內，升溫至75-85℃，恒溫反應約30min此時藍光充足且無回流單體產生，然后恒溫滴加剩余的有機硅與丙烯酸酯類單體的混合物和剩余的引發劑與PH值調節劑的混合物，滴加時間約為2.5-3.5h；滴加完畢恒溫反應0.5h，然后升溫至85-95℃，繼續反應1-1.5h，停止加熱，得到所述的硅丙乳液。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于有機硅單體混合物是由八甲基環四硅氧烷與四甲基四乙烯環四硅氧烷以9∶1-5∶1的質量比組成。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述丙烯酸酯類單體是指選自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸異辛酯中的兩種或兩種以上的混合物，具體用量及配比根據產品的用途決定。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于復合乳化劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或辛基聚氧乙烯醚類中至少兩種物質組成的陰離子-非離子乳化劑，且陰離子與非離子物質的配比為4∶1～2∶1。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于催化劑是十二烷基苯磺酸，丙烯酸或甲基丙烯酸，它們既作為開環聚合的酸催化劑，同時還兼具表面活性劑的乳化作用，尤其是后者由于作為可以參與主鏈聚合的表面活性單體，可在保證在聚合物乳液產品穩定的前提下大幅降低乳化劑總用量。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于引發劑是過硫酸鹽，主要是過硫酸銨或過硫酸鉀；分子量調節劑是十二烷基硫醇；所述PH緩沖劑是碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉。