[發明專利]廢棄電器電路板中典型金屬的分析測定方法

無效

• 申請號: 201110132950.6
• 申請日: 2011-05-23
• 公開（公告）號: CN102169091A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 陳皓;趙建夫;王嘉瑩;吳俊杰;林勝;陳玲;李光明
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明涉及一種廢棄電器電路板中典型金屬的分析測定方法。

背景技術

隨著生產生活水平的提高和電器設備更新換代的加速造成了大量電路板的廢棄。廢棄電路板主要有兩大來源：一是廢棄電器；二是電路板生產過程中產生的邊角廢料。由于需要良好的導電性，電路板中金屬元素的含量和種類很豐富。其中銅、鎳等金屬含量占電路板總質量的5~30%，具有較高的回收價值；電路板中鉻、砷等元素含量相對較低，回收價值低，這些元素進入環境會造成難以修復的長期危害。如果缺乏嚴格的監管、回收或處置措施，廢棄電路板在維修、回收利用以和廢棄過程中，金屬元素將被釋放到環境中并對生態系統和人類健康造成不良影響。隨著人們對金屬污染在農業、生態以及健康影響的關注，電子廢棄物導致的污染問題逐漸得到更多的關注和重視。因此，檢測廢棄電器中典型金屬的種類、含量以及分布特征已成為環境工作者迫切需要解決的問題。

電路板主要由絕緣的基板材料和導電的電路組成，成分繁雜、材料特殊且均勻性不一致。電路板中金屬物質占電路板總重量的5～30%，包含元素種類繁多、含量差異大，給分析檢測帶來了困難。電路板基板材料組成復雜不同于土壤、垃圾、飛灰等常見環境固體樣品。常見的電器電路板基板材料有：紙基板、玻璃布基板、環氧樹脂類基板和聚酯類基板等。目前在廢棄電器中，電路板基板材料以紙基板與玻璃布基板為主。在電路板的預處理過程中，紙基板能很好的溶于消解試劑中，玻璃布基板的溶解較為困難。廢棄電器基板材料具有高耐熱、高韌性、高阻燃性、強耐腐蝕性等特點，因此電路板樣品的制備與預處理難度很大。目前國內外對于檢測電路板中金屬物質的預處理沒有規范的方法，因此電路板的預處理過程為本發明的創新點之一。

電路板樣品中金屬的分析測定方法一般包括樣品粉碎、樣品消解、消解后消解液趕酸、樣品定容和分析測定五個過程。在樣品粉碎方面，目前主要采用液氮粉碎機進行直接粉碎，但是液氮粉碎機價格昂貴，粉碎效果不好，影響后續消解效果及分析結果的重現性。在樣品的消解方面，對于固體樣品的消解多采用傳統的干式消解法、濕式消解法及目前發展迅速的微波消解法。其中，干式消解法消解樣品時，金屬存在損失且伴隨大量有毒氣體的釋放；普通濕式消解法消解時間長，試劑使用量大，同時產生有毒氣體；微波消解雖然能夠有效避免上述問題，但是目前有關微波消解技術處理電路板樣品的具體方法及效果尚無報導。因此在利用微波消解處理電路板樣品時，選擇何種消解試劑、不同消解試劑的用量比以及如何設置消解條件都是采用微波消解法所需解決的技術問題。金屬元素的儀器分析技術方面，國內外主要采用原子吸收光譜（AAS）、電感耦合等離子體發射/光譜（ICP-AES）及電感耦合等離子體/質譜（ICP-MS）等儀器來測定樣品中的典型金屬。由于電路板消解后待測樣品基體復雜，金屬元素種類多，不同元素之間濃度差異跨度大，所以選擇合適的分析儀器優化光譜條件、減少基體干擾、保證分析結果的準確性也是該類樣品分析檢測的關鍵內容之一。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作方便、結果準確、重現性好的廢棄電器電路板中典型金屬的分析檢測方法，以實現對多種廢棄電器產品（電視機、電冰箱、洗衣機、電腦、打印機等）的電路板以及電路板加工邊角料中典型金屬元素的快速識別和準確測定。通過實際樣品的反復檢驗，

本發明提出的廢棄電器電路板中典型金屬的分析檢測方法，具體步驟如下：

(1)分析樣品制備

將采集的廢棄電路板摘除電容、電阻等電子器件后粗粉碎成直徑為1～2cm大小的粗粒或片，再進一步將粗粒或片粉碎成50～100目的細粒，對細粒反復進行四分法，獲得電路板待測樣品；

(2)電路板樣品的消解處理

A．電路板樣品消解前處理：稱取經第一步處理好的電路板待測樣品0.2～0.5g，放入微波專用消解罐中，隨后加入10～20mL消解試劑，混合均勻以避免電路板待測樣品粘在消解罐壁上，將加入電路板待測樣品和消解試劑后的消解罐放置在通風櫥中室溫反應9-12分鐘，蓋上消解蓋；

B．微波消解電路板樣品：將步驟(A)制得含有電路板待測樣品的消解罐放入微波消解儀中，設定微波消解的功率為700～1000W；消解時間控制在30～40min；消解結束待消解罐溫度降低到室溫后，取出消解罐；

(3)對消解后樣品液進行趕酸、定容