[發明專利]控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201110132944.0
• 申請日: 2011-05-21
• 公開（公告）號: CN102305837A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 路楊;楊東暉;周三云;查宴會;李永紅
• 申請（專利權）人: 江蘇諾泰制藥技術有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/28
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 趙芳;徐關壽

1.一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，該方法是采用反相色譜法結合手性色譜法一起檢測分析；所述的反相色譜法是采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以水相為流動相A，以乙腈為流動相B；所述的手性色譜柱是采用以三(3，5-二甲基苯基)-氨基甲酸酯直鏈為填充劑的手性色譜柱，以低級烷烴-低級醇為流動相。

2.根據權利要求1所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特征在于：所述的水相為乙腈-水緩沖液、磷酸緩沖液、TFA緩沖液或水中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特征在于：所述的乙腈-水緩沖液乙腈與水的體積比為1～5∶99∶95。

4.根據權利要求2所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特征在于：所述的磷酸緩沖液為磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀或磷酸中的或幾種。

5.根據權利要求2或4所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特征在于：所述的磷酸緩沖液的質量分數為0.01％～0.5％。

6.根據權利要求2所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特征在于：所述的TFA的質量分數為0.01％～0.5％。

7.根據權利要求1所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特征在于：所述的手性色譜柱為Daicel?CHIRALPAKAD、Daicel?CHIRALPAK?AD-H、CHIRALPAK?IC、AD-H中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特征在于：所述的低級烷烴為正庚烷、正己烷、正丁烷或正戊烷中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的一種控制恩替卡韋及其中間體有關物質和異構體含量的檢測方法，其特征在于：低級醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種。