[發明專利]一種從石榴廢棄幼果或果殼中提取石榴皮苦素B的工藝

有效

• 申請號: 201110132817.0
• 申請日: 2011-05-20
• 公開（公告）號: CN102295676A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 孫日和
• 申請（專利權）人: 西安易樂生物科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 彭冬英

技術領域

本發明涉及一種從石榴下腳料，主要是廢棄幼果或果殼中提取石榴皮苦素B的工藝。

背景技術

石榴，又名安石榴，是石榴科植物石榴punica?granatum?L.的果實，生產過程中，石榴坐果過多影響成品果的質量，需要間掉部分幼果，另外天氣等自然原因也會產生大量的落地廢棄幼果，還有石榴在食用、生產果汁、果醬等過程中，果殼部分白白扔掉，造成資源的大量浪費。

石榴幼果及果殼中含有大量有機酸，多酚，安石榴甙，石榴皮苦素B等成分。其中石榴皮苦素B是天然的植物抗生素，對金黃色葡萄球菌、史氏及福氏痢疾桿菌、白喉桿菌均有殺滅作用；對霍亂弧菌、傷寒桿菌、綠膿桿菌及結核桿菌等有明顯的抑制作用；對堇色毛癬菌、紅色表皮癬菌、奧杜盎氏小孢子菌及星形奴卡氏菌等皮癬真菌有抑制作用；對病毒亦有抑制作用，且安全，不會產生耐藥性。

目前，石榴提取物一般都是從石榴皮中提取安石榴甙，鞣花酸，多酚等物質，經過專利檢索，未發現從石榴中提取石榴皮苦素B的專利。

發明內容

本發明提供一種從石榴下腳料(廢棄幼果或果殼)中提取石榴皮苦素B的工藝。

本發明的技術解決方案是：一種從石榴廢棄幼果或果殼中提取石榴皮苦素B的工藝，包括下述步驟：

第一步：前處理，將石榴幼果或果殼清洗，晾干粉碎；

第二步：提取，將粉碎后的原料投入提取罐中，加入5-15倍35-95％酒精提取1-3次，加熱至50-95攝氏度，每次提取時間1-3小時；

第三步：濃縮過濾，將提取液濃縮回收酒精，濃縮液冷卻后離心過濾；

第四步：膜處理，將離心后的濃縮液過陶瓷膜，再用2～5倍藥液的去離子水洗膜，過完陶瓷膜后的藥液，再過截留分子量1500的有機膜，收集流出液，再用1～3倍的去離子水洗有機膜，合并流出液；

第五步：層析，將過膜后的流出液通過有機樹脂柱進行吸附，再用15-50％酒精洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥，得到石榴皮苦素B，含量大于15％。

第六步：制備色譜處理，將過層析的洗脫液進入制備色譜柱，用15-75％酒精梯度洗脫，收集洗脫液；

第七步：干燥，將洗脫液濃縮，干燥粉碎后，得到石榴皮苦素B，含量為95～98％。

本發明具有以下特點：①石榴提取物一般都是從石榴皮中提取安石榴甙，鞣花酸，多酚等物質，而本發明提取到了石榴皮苦素B；②通過控制具體步驟和參數可以得到不同含量的石榴皮苦素B；③生產過程無環境污染和毒害。

具體實施方式

實施例1：

第一步：前處理，將石榴幼果或果殼清洗，晾干粉碎；

第二步：提取，將粉碎后的原料投入提取罐中，加入5倍35％酒精提取3次，加熱至60攝氏度，每次提取時間3小時；

第三步：濃縮過濾，將提取液濃縮回收酒精，濃縮液冷卻后離心過濾。

第四步：膜處理，將離心后的藥液過陶瓷膜，再用3倍藥液的去離子水洗膜。過完陶瓷膜后的藥液，再過截留分子量1500的有機膜，收集流出液，再用1.5倍的去離子水洗有機膜，合并流出液。

第五步：層析，將過膜后的流出液通過有機樹脂柱進行吸附，再用去30％酒精洗脫，收集洗脫液；

第六步：濃縮干燥，將洗脫液濃縮干燥粉碎后得到石榴皮苦素B。經HPLC檢測，與石榴皮苦素B對照品一致。含量大于15％。

實施例2：

第一步：前處理，將石榴幼果或果殼清洗，晾干粉碎；

第二步：提取，將粉碎后的原料投入提取罐中，加入10倍50％酒精提取3次，加熱至70攝氏度，每次提取時間2小時；

第三步：濃縮過濾，將提取液濃縮回收酒精，濃縮液冷卻后離心過濾。

第四步：膜處理，將離心后的藥液過陶瓷膜，再用3倍藥液的去離子水洗膜。過完陶瓷膜后的藥液，再過截留分子量1500的有機膜，收集流出液，再用1.5倍的去離子水洗有機膜，合并流出液。

第五步：層析，將過膜后的流出液通過有機樹脂柱進行吸附，再用去30％酒精洗脫，收集洗脫液，

第六步：制備色譜，將過層析的洗脫液進入制備色譜，梯度洗脫，收集洗脫液。

第七步：干燥，將洗脫液濃縮膏干燥粉碎后得到石榴皮苦素B，經HPLC檢測，與石榴皮苦素B對照品一致。含量為95％。

實施例3：

第一步：前處理，將石榴幼果或果殼清洗，晾干粉碎；

第二步：提取，將粉碎后的原料投入提取罐中，加入15倍50％酒精提取1次，加熱至80攝氏度，提取時間2小時；