[發(fā)明專利]一種冠心七味滴丸指紋圖譜的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110132727.1
• 申請日: 2011-05-20
• 公開（公告）號: CN102297923A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發(fā)明（設計）人: 胡思玉;余啟波;王利春;張德奎;張煜華;申志春;羅琴;梁隆;程志鵬
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;A61K36/906;A61K9/20;A61P9/10
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

技術領域

本發(fā)明涉及一種滴丸的指紋圖譜及檢測方法，特別涉及一種冠心七味滴丸指紋圖譜的檢測方法。

背景技術

冠心七味滴丸是申請人在冠心七味片的基礎上，使用現(xiàn)在中藥制劑技術制成的新劑型，然而冠心七味片在質量控制方面只有性狀和片劑的相關檢查，基本不能控制產品的內在質量。

本發(fā)明的冠心七味滴丸增加了鑒別、含量測定和指紋圖譜等方面的質量控制，能有效控制產品的質量，從而保證產品的療效。其中指紋圖譜用于冠心七味滴丸的質量控制屬首創(chuàng)。

發(fā)明內容

本發(fā)明目的在于提供一種冠心七味滴丸指紋圖譜的檢測方法。

本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的：

一種冠心七味滴丸指紋圖譜的檢測方法，該方法包括如下步驟：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：色譜柱Inertsil?ODS-3?150×4.6mm，5μm；柱溫25～45℃；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1～3.0％甲酸溶液為流動相A，乙腈為流動相B，流速0.5～1.5ml/min；按如下程序進行梯度洗脫：從0分鐘開始至45分鐘，流動相A由85％變?yōu)?0％，從45分鐘開始至55分鐘，流動相A由20％變?yōu)?5％，并維持至65分鐘，梯度均為線性梯度；

參照峰制備：取丹酚酸B對照品0.005-0.015重量份，精密稱定，加65～85％甲醇制成每0.5-1.5體積份含0.0001-0.0003重量份的溶液，即得；

供試品溶液制備：取冠心七味滴丸，研細，取0.2～0.4重量份，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入65～85％甲醇20～80體積份，稱定重量，功率220～350W，頻率20-60kHz超聲處理7～23分鐘，放冷，再稱定重量，用65～85％甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

測定法：分別精密吸取參照品溶液和供試品溶液各5～15μl，注入液相色譜儀，紫外檢測器檢測，測定波長為280nm，記錄色譜圖；

將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，應呈現(xiàn)14個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。

本發(fā)明所述的冠心七味滴丸指紋圖譜的檢測方法包括如下步驟：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：色譜柱Inertsil?ODS-3?150×4.6mm，5μm；柱溫35℃；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以1.0％甲酸溶液為流動相A，乙腈為流動相B，流速1.0ml/min；按如下程序進行梯度洗脫：從0分鐘開始至45分鐘，流動相A由85％變?yōu)?0％，從45分鐘開始至55分鐘，流動相A由20％變?yōu)?5％，并維持至65分鐘，梯度均為線性梯度；

參照品溶液制備：取丹酚酸B對照品0.01重量份，精密稱定，加75％甲醇制成每1體積份含0.001重量份的溶液，即得；

供試品溶液制備：取冠心七味滴丸，研細，取0.3重量份，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入75％甲醇50體積份，稱定重量，功率280W，頻率40kHz超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量，用75％甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

測定法：分別精密吸取參照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，紫外檢測器檢測，測定波長為280nm，記錄色譜圖；

將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，應呈現(xiàn)14個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。

本發(fā)明所述冠心七味滴丸指紋圖譜中對應的14個特征峰為：

1號峰：相對保留時間0.170-0.208，占參照峰的面積比1.48％-28.03％；

2號峰：相對保留時間0.199-0.243，占參照峰的面積比1.33％-25.29％；

3號峰：相對保留時間0.332-0.406，占參照峰的面積比0.40％-7.63％；

4號峰：相對保留時間0.772-0.943，占參照峰的面積比1.26％-23.94％；

5號峰：相對保留時間0.811-0.991，占參照峰的面積比1.18％-22.46％；

6號峰：為參照峰；

7號峰：相對保留時間0.965-1.180，占參照峰的面積比18.69％-43.61％；

8號峰：相對保留時間1.544-1.887，占參照峰的面積比1.33％-25.22％；