[發明專利]一種冠心七味滴丸中揮發性成分的指紋圖譜檢測方法

有效

• 申請號: 201110132714.4
• 申請日: 2011-05-20
• 公開（公告）號: CN102297922A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 胡思玉;余啟波;王利春;張德奎;張煜華;申志春;羅琴;梁隆;程志鵬
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;A61K36/906;A61K9/20;A61P9/10
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，特別是涉及一種冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法。

背景技術

冠心七味滴丸是在冠心七味片的基礎上，使用現在中藥制劑技術制成的新劑型，然而冠心七味片在質量控制方面只有性狀和片劑通則的相關檢查，基本不能控制產品的內在質量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

本發明冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法包括如下步驟：

色譜條件與系統適用性試驗以Aiglent?Innowax?30m×0.32mm×0.5μm為色譜柱，以氮氣為載氣，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為150-350℃，檢測器溫度為150-350℃；氮氣流速為1-3ml/min，氫氣流速為25-45ml/min，空氣流速為250-450ml/min；柱溫為程序升溫，起始溫度為50-150℃，以1-3℃/分鐘的速率升溫至150-290℃，保持5-15分鐘，分流比1∶1，直接進樣，理論板數按對甲氧基桂皮酸乙酯峰計算，應不低于300000；

參照物溶液的制備取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1-0.3mg的溶液；

供試品溶液的制備取本發明藥物組合物1重量份，研細，置10體積份容量瓶中，加入甲醇，功率為220-340W，頻率為20-60kHz超聲處理5-15分鐘，放冷，定容至刻度，搖勻，3000-7000轉/分鐘離心，離心3-7分鐘，取上清液；

測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1-3μl，注入氣相色譜議，測定，記錄色譜圖；

將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，呈現10個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。

本發明冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法包括如下步驟：

色譜條件與系統適用性試驗以Aiglent?Innowax?30m×0.32mm×0.5μm為色譜柱，以氮氣為載氣，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為250℃；氮氣流速為2ml/min，氫氣流速為35ml/min，空氣流速為350ml/min；柱溫為程序升溫，起始溫度為100℃，以2℃/分鐘的速率升溫至220℃，保持10分鐘，分流比1∶1，直接進樣，理論板數按對甲氧基桂皮酸乙酯峰計算，應不低于300000；

參照物溶液的制備取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；

供試品溶液的制備取本發明藥物組合1.0重量份，研細，置10體積份容量瓶中，加入適量甲醇，功率為280W，頻率為40kHz，超聲處理10分鐘，放冷，定容至刻度，搖勻，5000轉/分鐘離心，離心5分鐘，取上清液；

測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入氣相色譜議，測定，記錄色譜圖；

將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，應呈現10個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。

本發明冠心七味滴丸指紋圖譜中呈現的10個與對照指紋圖譜對應的具體特征峰為：3號峰、4號峰和6號峰為降香中的成分；1號峰、2號峰、5號峰、7號峰和10號峰為肉豆蔻中的成分；9號峰為山奈中的成分；8號峰為檀香中的成分。

本發明所述10個與對照指紋圖譜對應的特征峰的相對保留時間以及占參照峰的面積比為：

1號峰：相對保留時間0.192-0.235，占參照峰的面積比64.59％-134.16％；

2號峰：相對保留時間0.371-0.454，占參照峰的面積比1.90％-36.14％；

3號峰：相對保留時間0.448-0.548，占參照峰的面積比30.59％-71.38％；

4號峰：相對保留時間0.468-0.572，占參照峰的面積比38.76％-90.44％；

5號峰：相對保留時間0.477-0.584，占參照峰的面積比43.68％-101.93％；

6號峰：相對保留時間0.497-0.607，占參照峰的面積比86.70％-202.31％；

7號峰：相對保留時間0.655-0.800，占參照峰的面積比92.25％-191.59％；