[發(fā)明專利]一種包覆純硅介孔MSU-1分子篩膜核-殼催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110132244.1
• 申請(qǐng)日: 2011-05-20
• 公開（公告）號(hào): CN102259012A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張雄福;張健;涂敏;劉海鷗;邱介山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J29/035
• 分類號(hào): B01J29/035
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種包覆純硅介孔MSU-1分子篩膜核-殼催化劑的制備方法，其特征在于在球形鎳基催化劑表面包覆一層均勻、連續(xù)的純硅介孔MSU-1分子篩膜，制備具有介孔尺寸孔道的殼層的核-殼型催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種包覆純硅介孔MSU-1分子篩膜核-殼催化劑的制備方法，其特征在于所用的催化劑載體為粒徑在0.8～5mm的球形多孔γ-Al₂O₃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種包覆純硅介孔MSU-1分子篩膜核-殼催化劑的制備方法，其特征在于利用浸漬法合成鎳基催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種包覆純硅介孔MSU-1分子篩膜核-殼催化劑的制備方法，其特征在于制備方法包括如下步驟：

(1)采用氨丙基三甲氧基硅烷為偶聯(lián)劑，無水乙醇為介質(zhì)，在Ni-Al₂O₃催化劑表面偶聯(lián)顆粒尺寸為160納米左右的Silicalite-1分子篩晶種層，并且通過焙燒使得Silicalite-1分子篩晶種層牢固的結(jié)合在催化劑外表面，得到Silicalite-1分子篩晶種層覆蓋的Ni-Al₂O₃催化劑前軀體；

(2)在NaF水溶液中放入步驟1得到的Silicalite-1前軀體，在100℃的烘箱中快速蒸干水溶液，得到包含NaF晶體的Ni-Al₂O₃催化劑；

(3)配制MSU-1分子篩的合成液：采用水為介質(zhì)，正硅酸乙酯為硅源，月桂醇聚氧乙烯醚為模板劑，配制成均勻穩(wěn)定的乳濁液型成膜液；

(4)將步驟2得到的包含NaF晶體的Ni-Al₂O₃催化劑放入步驟(3)得到的MSU-1分子篩的合成液中，密封在特制的不銹鋼合成釜中，在5～60rpm的轉(zhuǎn)速下，在40～100℃合成6～24小時(shí)；

(5)通過步驟(4)合成后，得到的MSU-1/Ni-Al₂O₃用去離子水反復(fù)沖洗，去掉多余的成膜液和表面附著的非膜層MSU-1分子篩顆粒，然后在去離子水中浸泡去掉催化劑中多余的NaF；得到的MSU-1/Ni-Al₂O₃烘干后，然后在馬弗爐中灼燒掉殘存的模板劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種包覆純硅介孔MSU-1分子篩膜核-殼催化劑的制備方法，其特征在于制備方法包括如下步驟：

(1)采用氨丙基三甲氧基硅烷為偶聯(lián)劑，無水乙醇為介質(zhì)，在Ni-Al₂O₃催化劑表面偶聯(lián)顆粒尺寸為160納米左右的Silicalite-1分子篩晶種層，并且通過焙燒使得Silicalite-1分子篩晶種層牢固的結(jié)合在催化劑外表面，得到Silicalite-1分子篩晶種層覆蓋的Ni-Al₂O₃催化劑前軀體；

(2)在NaF水溶液中放入步驟1得到的Sil-1前軀體，在60℃的烘箱中緩慢蒸干水溶液，得到包含NaF晶體的Ni-Al₂O₃催化劑；

(3)配制MSU-1分子篩的合成液：采用水為介質(zhì)，正硅酸乙酯為硅源，月桂醇聚氧乙烯醚為模板劑，配制成均勻穩(wěn)定的乳濁液型成膜液；

(4)將步驟2得到的包含NaF晶體的Ni-Al₂O₃催化劑放入步驟(3)得到的MSU-1分子篩的合成液中，密封在特制的不銹鋼合成釜中，在5～60rpm的轉(zhuǎn)速下，在40～100℃合成6～24小時(shí)；

(5)通過步驟(4)合成后，得到的MSU-1/Ni-Al₂O₃用去離子水反復(fù)沖洗，去掉多余的成膜液和表面附著的非膜層MSU-1分子篩顆粒，然后在去離子水中浸泡去掉催化劑中多余的NaF；得到的MSU-1/Ni-Al₂O₃烘干后，然后在馬弗爐中灼燒掉殘存的模板劑。