[發明專利]合成具有核殼結構的碳包覆鈷基納米棒鋰電池負極材料的方法無效
| 申請號： | 201110131191.1 | 申請日： | 2011-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN102231437A | 公開（公告）日： | 2011-11-02 |
| 發明（設計）人： | 王勇;吳馮丹;鄒雨芹;路力強 | 申請（專利權）人： | 上海大學 |
| 主分類號： | H01M4/1397 | 分類號： | H01M4/1397 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成 具有 結構 碳包覆鈷基 納米 鋰電池 負極 材料 方法 | ||
技術領域
????本發明涉及水熱法和高溫熱處理方法結合得到具有核殼結構的碳包覆鈷基納米棒鋰電池負極復合材料的方法，屬于水熱法和高溫熱處理合成新型復合材料和鋰離子電池負極材料技術領域。
背景技術
????鈷基材料包括單質鈷，氧化鈷，以及Co(OH)2、Co(CO3)0.35Cl0.20(OH)1.10等其它復合物。其中，氧化鈷材料是一類新型鋰離子電池負極材料，具有較高的比容量和良好的循環性能，具有巨大的潛在應用價值。現階段，多種形貌的鈷基材料已經被成功制備，包括納米管，納米棒，納米帶等。為了進一步提高鈷基材料的性能，很多研究將碳材料引入鈷基材料中，得到碳材料和鈷基材料的復合材料。例如：Lupo等人在J.?Phys.?Chem.?C?113?(2009)?15533上報道通過噴霧熱分解方法一步制備碳納米管表面負載氧化鈷納米粒子的復合材料。Yao等人在Journal?of?Power?Sources?176?(2008)?369上報道了在碳納米纖維的表面負載氧化鈷納米粒子的方法，并研究了復合材料的儲鋰性能，Li等人在Journal?of?Power?Sources?177?(2008)?546上報道了在碳空心球的內部填充氧化鈷納米粒子的方法，并證明了復合材料具有良好的儲鋰性能。
????本發明提供了一種合成碳包覆鈷基納米棒的方法。本發明首先通過水熱法直接合成具有核殼結構的碳包覆Co(CO3)0.35Cl0.20(OH)1.10·1.74H2O復合納米棒。水熱法具有設備和工藝簡單，易于控制反應條件，產物結晶度高，重復性好，便于大規模生產等優點。水熱法制備核殼結構碳包覆鈷基納米棒的方法具有巨大的潛在應用價值。本發明在水熱法制備碳包覆Co(CO3)0.35Cl0.20(OH)1.10·1.74H2O的復合納米棒的基礎上，通過不同條件下煅燒得到了碳包覆氧化鈷或金屬鈷的納米棒材料。碳包覆氧化鈷核殼結構納米棒具有優異的循環儲鋰性能（主要體現在比容量高，循環性能穩定，大電流的適應性好），在鋰離子電池負極材料的應用方面具有很好的發展前景。
發明內容
????本發明的目的是提供一種具有核殼結構的碳包覆鈷基納米棒鋰電池負極材料的制備方法。
????本發明一種合成具有核殼結構的碳包覆鈷基納米棒鋰電池負極材料的方法，其特征在于該方法具有以下的工藝過程和步驟：
????a.?分別稱取氯化鈷，尿素，葡萄糖配置成一定體積的混合水溶液，充分攪拌后，得到粉紅色透明的混合溶液,其中氯化鈷和尿素的用量摩爾比在1:?0.8-1.2之間,?氯化鈷和葡萄糖的用量摩爾比在1:?0.8-1.2之間,?三者的摩爾濃度都介于0.02-0.06?M之間；
????b.?將上述得到的混合溶液轉移至水熱反應釜中，設置兩段反應溫度；第一段反應溫度T1為100-120oC，第一段反應時間t1為8-12?h；第二段反應溫度T2為170-200oC，第二段反應時間t2為6-12?h；具體加熱過程為：反應釜加熱至溫度T1，反應時間為t1；再升溫至T2，反應時間為t2；結束反應，自然冷卻至室溫。收集不溶性固體產物，經過洗滌干燥后得到的材料即為具有核殼結構的碳包覆Co(CO3)0.35Cl0.20(OH)1.10·1.74H2O復合納米棒；
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