[發明專利]一種倍率型鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法

無效

• 申請號: 201110130477.8
• 申請日: 2011-05-19
• 公開（公告）號: CN102219202A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 余進;楊洋;趙新兵;周升旺;王以存;張健康;王克玉;李如宏
• 申請（專利權）人: 中鋼集團安徽天源科技股份有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/1397
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 阮愛農

1.一種倍率型鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，包括以下步驟：

（1）混合：將鐵源、磷源、鋰源或磷鋰源按照摩爾比Fe：P：Li=1：1：0.9-1.1比例混合均勻；

（2）脫水：將所得到的混合物放置于脫水設備中，在真空或惰性氣體保護下，于100℃-400℃進行脫水，脫水時間為0.5-4小時；

（3）熔融浸漬：將脫水后得到的物料，在惰性氣體保護下，放入窯爐中利用熔融浸漬法制備得到磷酸鐵鋰前驅體；

（4）干式研磨：將得到的磷酸鐵鋰前驅體放入磨機中，在惰性氣體的保護下進行一定時間的干式研磨；?

（5）混勻：向研磨后的磷酸鐵鋰前驅體中加入碳源，并且在惰性氣體保護下，進行混勻；碳源的重量/(鋰源+磷源+鐵源+碳源)的重量=5-15%；

（6）焙燒：將混勻后的磷酸鐵鋰前驅體在惰性氣體的保護下，于窯爐中進行焙燒，得到顆粒細小均勻、振實密度高、倍率性能好的磷酸鐵鋰材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中的鐵源為三氧化二鐵、四氧化三鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵、高純度磁鐵礦粉、氧化亞鐵、醋酸鐵中的一種或一種以上；磷源為磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸銨、五氧化二磷、磷酸鐵中的一種或一種以上；鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、甲酸鋰、草酸鋰中的一種或一種以上；磷鋰源為磷酸鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰中的一種或一種以上。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的惰性氣體為高純氬氣、高純氮氣、高純氦氣、高純氖氣中的一種或一種以上；脫水設備為真空干燥箱、真空燒結爐、推板窯、網袋窯、回轉窯、管式爐、鐘罩爐中的任一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中的惰性氣體為高純氬氣、高純氮氣、高純氦氣、高純氖氣中的一種或一種以上；窯爐為推板窯、網袋窯、回轉窯、管式爐、鐘罩爐中的任一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中熔融浸漬法工藝參數為：升溫速率為5-20℃/min，升溫至鋰源熔融溫度后保溫時間為0.5-5小時。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中的惰性氣體為高純氬氣、高純氮氣、高純氦氣、高純氖氣中的一種或一種以上；磨機為輥磨機、氣流磨、球磨機、振動磨、超細磨機中的任一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的研磨時間為0.5-12小時。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（5）中的碳源為葡萄糖、蔗糖、果糖、淀粉、纖維素、聚丙烯、聚乙烯、導電炭黑、石墨、碳納米管、納米碳纖維、納米碳微球中的一種或一種以上；惰性氣體為高純氬氣、高純氮氣、高純氦氣、高純氖氣中的一種或一種以上。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（6）中的惰性氣體為高純氬氣、高純氮氣、高純氦氣、高純氖氣中的一種或一種以上；窯爐為推板窯、網袋窯、回轉窯、管式爐、鐘罩爐中的任一種。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（6）中的焙燒工藝參數為：升溫速率為5-15℃/min，保溫溫度為550-800℃，保溫時間為5-12h，物料冷卻至20-200℃。