[發明專利]一種氧化鋅納米粒子的制備方法

無效

• 申請號: 201110130224.0
• 申請日: 2011-05-19
• 公開（公告）號: CN102153131A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 吳海霞;韓民樂;辛凌云;李召好;李云平;王利亞;薛麗平
• 申請（專利權）人: 洛陽師范學院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 張彬

技術領域

本發明涉及無機非金屬納米材料的制備方法，具體地說是一種氧化鋅納米粒子的制備方法。

背景技術

納米氧化鋅由于顆粒半徑小，比表面積大，與普通氧化鋅材料相比具有許多新異的物理、化學特性，從而具有普通氧化鋅材料無法比擬的特殊性能和新用途，可將納米氧化鋅用于航天、電子、冶金、化學、生物和環保等領域中，并且具有良好的應用前景。

近年來，由于納米材料在光學、電學、磁學和催化等領域有著潛在的應用價值而備受關注。而氧化鋅材料具有屏蔽紅外，紫外，殺菌的功能。在新型光控器件、光催化、電腐蝕等領域倍受青睞。納米級氧化鋅更是因其不同于體相材料的物理、化學性能而成為研究的熱點。目前，有關鋅的氧化物納米材料的制備方法主要有反相膠束法、高聚物模板法、水熱-溶劑熱法、Gibbs?膜模板法、聲化學法、水熱合成法、微波輻射法、化學氣相法，激光誘導法等，以上方法合成工藝復雜、條件難易控制、對環境污染嚴重、應用范圍窄、增加生成成本、加大勞動消耗等缺點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、條件易控、成本低廉、無污染、應用范圍廣、節約生產成本的氧化鋅納米粒子的制備方法。

本發明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是：一種氧化鋅納米粒子的制備方法，氧化鋅納米粒子的粒徑為65—85nm，比表面積為4.7059×10⁷/m—2.3529×10⁷/m。

其制備方法為：

步驟一、按重量份數取1.7—25份的鋅源，20—30份濃度≥0.01mol/L的無機鹽溶液，將鋅源加入到無機鹽溶液中使鋅源溶解，制得鋅源分散溶液，備用；

步驟二、按重量份數取1—25份的碳酸鹽溶液，15—30份濃度≥0.01mol/L的無機鹽溶液，將碳酸鹽溶液加到無機鹽溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；

步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到70—80℃，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時間為90—120分鐘，將反應后的混合物放入離心機內，以300—500轉/分鐘的轉速離心10—20分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；

步驟四、按重量份數取1份的沉淀物A、8—10份的蒸餾水，利用蒸餾水對沉淀物A進行洗滌1—3次，后放入離心機分離內，以500—800轉/分鐘的轉速離心5—10分鐘，得到沉淀物B和離心液B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；

步驟五、按重量份數取1份的沉淀物B、8—10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對沉淀物B進行1—3次洗滌，后放入離心機分離內，以500—800轉/分鐘的轉速離心5—10分鐘，得到沉淀物C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；

步驟六、按重量份數取1份的沉淀物C和8—10份的無水乙醇，利用乙醇對沉淀物C進行1—2次洗滌，后放入離心機分離內，以800—1200轉/分鐘的轉速離心5—10分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在350—470℃條件下焙燒3—5小時，制得產品。

所述的鋅源為硫酸鋅或鹵化鋅中的任意一種。

所述的無機鹽溶液為硫酸鈉、硫酸鉀、氯化鉀或氯化鈉溶液中的任意一種。

所述的碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀中的任意一種。

所述的水-乙醇混合液按體積比取80%的水和20%的無水乙醇，進行混合，制得的混合液。

所述的無機鹽、碳酸鹽和無水乙醇均為分析純。

所述的比表面積為單位體積內的表面積。

有益效果

本發明與現有技術相比，選用硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液等無機鹽做為反應溶劑，這些試劑均屬于一般市售商品，購買方便成本低廉，無毒無害，可循環使用，對環境不造成污染，有利于環境保護。

在本發明的反應體系中，針對所選用的鋅源和氧源，選用硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液制備分散溶液；所選用分散溶液的正負離子會通過電性作用吸附于目標產物的晶核表面，減緩晶核長大速度；并且能夠增加反應液的離子強度，使目標產物不能以膠體或無定形狀態存在。因此，可做出粒徑分布范圍窄的高質量的納米材料。