[發明專利]一種耐熱氨綸纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201110127711.1
• 申請日: 2011-05-18
• 公開（公告）號: CN102220653A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 王子成;徐愛軍;呂柏松;董堅;李芳;李凡利;趙若鵬;何桂佩;白剛;方萍
• 申請（專利權）人: 浙江開普特氨綸有限公司;紹興文理學院
• 主分類號: D01F6/78
• 分類號: D01F6/78;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 王余糧

1.一種耐熱氨綸纖維的制備方法，包括以下步驟：

（1）、將聚四氫呋喃和4,4'-亞甲基雙(異氰酸苯酯)按照摩爾比1/1.4～1/2.5混合，反應得預聚物；

（2）、向步驟1制備的預聚物中加入非質子性極性溶劑，使得預聚物在非質子性極性溶劑中溶解，獲得預聚合溶液；

（3）、向步驟2獲得的預聚合溶液中加入擴鏈劑，聚合反應得分子量2萬～30萬的氨綸紡絲液；所述的擴鏈劑為芳香族二胺，或者芳香族二胺與脂肪族二胺的混合物；

（4）、將步驟3制備的氨綸紡絲液，采用溶液紡絲的方法制得耐熱氨綸纖維。

2.根據權利要求1所述的一種耐熱氨綸纖維的制備方法，其特征在于：步驟1中：所用的聚四氫呋喃是分子量為800-4000的聚醚HO-[(CH₂)₄-O)]_n-H?，預聚反應溫度在60?-?80?^oC，反應時間1.5?-?4小時，預聚物是兩端含有異氰酸根（-NCO）的氨基甲酸酯粘稠液體。

3.根據權利要求2所述的一種耐熱氨綸纖維的制備方法，其特征在于：步驟1中：所用的聚四氫呋喃是分子量為1800-2200的聚醚，預聚反應溫度為70^oC，反應時間為2小時。

4.根據權利要求1所述的一種耐熱氨綸纖維的制備方法，其特征在于：步驟2中：所用的非質子性極性溶劑選自N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)?或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，非質子性極性溶劑加入量是聚醚體積的2～4倍，溶解后獲得兩端含有異氰酸根（-NCO）的氨基甲酸酯預聚合溶液。

5.根據權利要求1所述的一種耐熱氨綸纖維的制備方法，其特征在于：步驟3中：加入的擴鏈劑與步驟2中獲得的兩端含有異氰酸根（-NCO）的氨基甲酸酯預聚合溶液進行聚合反應，反應時間為60分鐘-150分鐘，溫度為10?^oC?-?40?^oC。

6.根據權利要求5所述的一種耐熱氨綸纖維的制備方法，其特征在于：步驟3中：聚合反應時間為120分鐘，反應溫度為20?^oC。

7.根據權利要求1所述的一種耐熱氨綸纖維的制備方法，其特征在于：步驟3中：擴鏈劑為芳香族二胺，芳香族二胺選自間苯二胺、鄰苯二胺、對苯二胺、對二氨基聯苯、2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種耐熱氨綸纖維的制備方法，其特征在于：步驟3中：擴鏈劑為芳香族二胺與脂肪族二胺的混合物，芳香族二胺選自間苯二胺、鄰苯二胺、對苯二胺、對二氨基聯苯、2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷中的一種或幾種；脂肪族二胺選自乙二胺、1,2-丙二胺、2-甲基-1,5-戊二胺中的一種或幾種，其中芳香族二胺與脂肪族二胺的摩爾比為1：9～9:1。

9.根據權利要求1所述的一種耐熱氨綸纖維的制備方法，其特征在于：步驟3制得的氨綸紡絲液的表觀粘度在20^oC為1000-7000?poise。

10.根據權利要求1所述的一種耐熱氨綸纖維的制備方法，其特征在于：步驟4中的溶液紡絲，噴絲頭溫度為250^oC，紡絲速度為600-750?m/min，紡絲得到的纖維線密度為15-70?dtex。