[發明專利]聚乳酸/凹凸棒石粘土復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110127255.0
• 申請日: 2011-05-17
• 公開（公告）號: CN102260405A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 程曉春;金葉玲;盧玉獻;吳潔;陳靜
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08G63/08;C08K9/04;C08K3/34
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.聚乳酸/凹凸棒石粘土復合材料的制備方法，其特征在于：該復合材料利用商品聚乳酸和表面經低聚乳酸接枝修飾的凹凸棒石粘土熔融共混制備，包括以下步驟：（1）丙交酯在乙酸乙酯中重結晶精制；（2）精制丙交酯、丙交酯開環反應催化劑、凹凸棒石粘土和溶劑的混合體系在氮氣保護下于140℃進行丙交酯開環反應以獲得表面經低聚乳酸接枝修飾的凹凸棒石粘土；（3）表面接枝凹凸棒石粘土和聚乳酸切片經混合配料、干燥、熔融共混擠出得聚乳酸/凹凸棒石粘土復合材料。

2.根據權利要求1所述的聚乳酸/凹凸棒石粘土復合材料的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下具體步驟：

（1）丙交酯精制：丙交酯加入乙酸乙酯中，80℃攪拌使其充分溶解，棄去不溶解殘渣后的溶液采用程序降溫的方法逐步降低溶液的溫度至室溫，時間為3小時，丙交酯呈白色針狀結晶沉淀析出，經過濾得到沉淀析出的丙交酯濾餅，濾液可回收蒸餾再用，濾餅重復上述精制操作，共計5次，精制的丙交酯晶體置于真空干燥箱中于50℃、-0.09Mpa真空度條件下干燥24小時；

（2）凹凸棒石粘土表面接枝：首先，向反應器中加入經105℃、-0.09MPa真空度條件下干燥處理6小時的凹凸棒石粘土，質量為丙交酯質量的30～50%；其次，反應器中加入丙交酯開環反應催化劑辛酸亞錫，辛酸亞錫質量為丙交酯質量的0.02～0.04%；然后，反應器中加入適量的溶劑乙苯，乙苯質量為丙交酯質量的1000%，攪拌2分鐘后超聲振蕩0.5小時；接著，向反應器中加入一定質量的精制丙交酯，并通入干燥的高純氮氣作為保護氣氛，迅速加熱到120℃，充分攪拌使丙交酯溶解，再升溫到140℃，在恒溫攪拌下進行丙交酯開環反應24～48小時，丙交酯開環反應得到低聚乳酸接枝修飾的凹凸棒石粘土；最后，反應完畢，將溶液冷卻至室溫，放入離心機中高速離心，棄去上層清液，向下層沉淀中加入一定質量的二氯甲烷，攪拌，高速離心，重復該操作，共計3次，上層清液回收蒸餾再用，將得到的表面接枝凹凸棒石粘土沉淀物于80℃、-0.09MPa真空度條件下干燥12小時；

（3）聚乳酸/凹凸棒石粘土熔融共混：將上述制得的表面接枝低聚乳酸的凹凸棒石粘土和聚乳酸切片按確定質量比例混合均勻，凹凸棒石粘土和聚乳酸的比例是0.5～4:100質量份數，混合好的配料于60℃、-0.09MPa真空度條件下干燥4小時，再在雙螺桿擠出機中于180～190℃熔融共混擠出得聚乳酸/凹凸棒石粘土復合材料。

3.根據權利要求2所述的聚乳酸/凹凸棒石粘土復合材料的制備方法，其特征在于：其中，丙交酯為左旋丙交酯，純度≥99.5%、熔點96～98℃；凹凸棒石粘土為江蘇玖川粘土科技發展有限公司分級提純商品，型號JC-J503、純度≥99.9%、分散粒度（＜6.5μm）≥98、分子式為Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O；聚乳酸為美國NtureWorks?LLC公司擠出級切片商品，型號PLA?Polymer?2002D、密度（21.5℃）為1.26g/cm³、熔融指數（190℃/2.16kg）為3～7?g/10min。

4.根據權利要求2所述的聚乳酸/凹凸棒石粘土復合材料的制備方法，其特征在于：表面接枝低聚乳酸的凹凸棒石粘土和聚乳酸切片按1.5～3:100質量份數比例混合。