[發(fā)明專利]液化石油氣中元素硫定性和定量的分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110125920.2
• 申請日: 2011-05-17
• 公開（公告）號(hào): CN102788856A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙惠菊;徐燕平;劉明清;王忠;鄭京禾;羅光;萬義芳;汪昌華;劉煒;賈詠梅;蔡偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/72
• 分類號(hào): G01N30/72
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用來定性和定量分析液化石油氣中元素硫的方法，其特征在于：所述方法包括氣相色譜條件的建立，質(zhì)譜條件的建立，液化石油氣中元素硫的結(jié)構(gòu)分析，以及液化石油氣中元素硫的含量測定；具體步驟包括：

（1）?氣相色譜條件的建立：

色譜柱：非極性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm，

載氣：高純氦，

柱頭壓：90-105kPa，

注射口溫度：195-205℃，

柱溫：初溫55-70℃，保持2min，以30-40℃/min升溫至190-210℃，再以4-6℃/min升溫至220-230℃，保持2-6min；

進(jìn)樣量：0.8-1μL；

（2）質(zhì)譜條件的建立：

接口溫度：210-230℃，

電離方式：電子電離（EI），

電子能量：70eV，

檢測器電壓：1.5-1.8kV；

（3）液化石油氣中元素硫的結(jié)構(gòu)分析

將50mL容量瓶置于干冰保溫筒中，取50mL液化石油氣，然后將容量瓶置于冰水浴中，讓其慢慢揮發(fā)，用甲苯溶劑將最后剩余的殘液定容到50mL；

采用掃描方式,分析該甲苯處理液中元素硫，根據(jù)所得質(zhì)譜譜圖的解析，結(jié)合美國NIST標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫或其他標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫檢索，并與元素硫（S₈）標(biāo)樣保留時(shí)間相對照，進(jìn)行元素硫結(jié)構(gòu)的分析，液化石油氣中元素硫的結(jié)構(gòu)主要為S₈；

（4）液化石油氣中元素硫的含量測定

采用內(nèi)標(biāo)法，加入內(nèi)標(biāo)物正十一烷（nC₁₁）進(jìn)行分析；

使用選擇離子監(jiān)測方式進(jìn)行定量分析，S₈定量離子選擇為S₈⁺,即m/z?256，nC₁₁定量離子選擇為nC₁₁⁺，即m/z?156；包括如下步驟：

a.?配制一系列不同濃度的元素硫S₈標(biāo)準(zhǔn)溶液，在每個(gè)稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一定量內(nèi)標(biāo)物nC₁₁，建立元素硫濃度隨定量離子峰高比（S₈⁺峰高/?nC₁₁⁺峰高）或峰面積比變化的二次方擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線；

b.?配制樣品溶液，在該樣品溶液中加入內(nèi)標(biāo)物，直接進(jìn)樣，測定樣品溶液中定量離子的峰高或峰面積值，最后結(jié)合二次方擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線可得出樣品的元素硫含量值。

2.按照權(quán)利要求1所述利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用來定性和定量分析液化石油氣中元素硫的方法，其特征在于：配制樣品溶液是將50mL容量瓶置于干冰保溫筒中，取50mL液化石油氣，然后將容量瓶置于冰水浴中，讓其慢慢揮發(fā)，用甲苯溶劑將最后剩余的殘液定容到50mL。

3.按照權(quán)利要求1所述利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用來定性和定量分析液化石油氣中元素硫的方法，其特征在于：步驟（4）a所述配制元素硫S₈標(biāo)準(zhǔn)溶液所用溶劑為甲苯或四氯化碳。