[發明專利]一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的方法及設備

有效

• 申請號: 201110125905.8
• 申請日: 2011-05-16
• 公開（公告）號: CN102145894A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發明（設計）人: 譚毅;戰麗姝;姜大川;顧正;鄒瑞洵
• 申請（專利權）人: 大連隆田科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 于忠晶

1.一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的方法，其特征是：先熔化造渣劑及除磷：在熔煉坩堝中加熱熔化造渣劑形成造渣劑熔液，并保持其液態，同時通過加料裝置向水冷銅坩堝中連續加入高磷、高硼和高金屬的多晶硅料，硅料在電子束轟擊下熔化成硅熔液，并熔煉去除雜質磷；再除硼除金屬：除磷后的低磷硅熔液導流進入到造渣劑熔液之中，在熔入的過程中，硅熔液中的雜質硼與造渣劑反應，去除雜質硼，最后待熔煉坩堝中的熔液裝滿時，停止加入多晶硅料，并將熔煉坩堝中的熔液加熱保持液態熔煉3-10分鐘，最后通過拉錠機構向下拉錠，熔液開始定向凝固，金屬雜質和廢渣不斷向硅錠頂部聚集，完全凝固并降至室溫后，取出硅錠，切去硅錠頂部廢渣及金屬含量較高的硅塊，即可得到磷、硼和金屬雜質含量較低的多晶硅錠。

2.根據權利要求1所述的一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的方法，其特征是：所述熔化造渣劑及除磷前進行備料預處理：備料：將造渣劑平鋪于熔煉坩堝（14）底部，造渣劑的加入量為熔煉坩堝（14）體積的1/6-1/4位置為宜，關閉爐門（8）。

3.根據權利要求1所述的一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的方法，其特征是：預處理：將真空室（7）抽到高真空0.002Pa以下；向水冷支撐桿（19）、水冷銅坩堝（20）及水冷拉錠桿（17）中通入冷卻水，使其溫度維持在30-45℃；給電子槍（1）預熱，設置高壓為30-32kV，高壓穩定5-10分鐘后，關閉高壓，設置電子槍（1）束流為100-200mA進行預熱，預熱10-15分鐘后，關閉電子槍（1）束流。

4.根據權利要求1所述的一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的方法，其特征是：所述熔化造渣劑及除磷：通過石墨加熱將造渣劑熔化形成造渣劑熔液，并維持液態；同時通過加料裝置向水冷銅坩堝中連續加入高磷、高硼和高金屬的多晶硅料，打開電子槍的高壓和束流，穩定后，通過電子槍以200-400mA的束流轟擊水冷銅坩堝中的高磷、高硼和高金屬的多晶硅料，使其熔化形成硅熔液，在電子束熔煉過程中硅熔液中的雜質磷得到去除，得到低磷的硅熔液。

5.根據權利要求1所述的一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的方法，其特征是：所述除硼除金屬：低磷硅熔液通過水冷銅坩堝上的導流口進入導流裝置，在導流裝置引導下，低磷硅熔液連續、均勻、分散的熔入到造渣劑熔液之中，在熔入的過程中，硅熔液中的雜質硼與造渣劑發生反應，雜質硼得到去除，雜質硼去除后的硅熔液不斷下沉，在熔煉坩堝底部聚集，待熔煉坩堝中的熔液裝滿時，停止加入多晶硅料，5-10分鐘后關閉電子槍，并將熔煉坩堝中的熔液加熱保持液態反應3-10分鐘，最后通過水冷拉錠桿向下拉錠，熔液開始定向凝固生長，金屬雜質和廢渣不斷向硅錠頂部聚集，完全凝固并降至室溫后，打開放氣閥放氣，取出硅錠，切去硅錠頂部廢渣及金屬含量較高的硅塊，即可得到磷、硼和金屬雜質含量較低的多晶硅錠。

6.根據權利要求1所述的一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的方法，其特征是：所述高磷、高硼和高金屬的多晶硅料為碎塊料或粉料。

7.一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的設備，其特征是：設備由爐門（8）及真空爐壁（2）構成真空設備，真空設備的內腔即為真空室（7）；真空室（7）底部固定安裝拉錠機構，拉錠機構上安裝熔煉坩鍋，熔煉坩鍋外套裝加熱裝置，真空室（7）底部還安裝有水冷支撐桿（19），水冷銅坩堝（20）安裝于水冷支撐桿（19）之上，加料裝置（23）固定安裝于水冷銅坩堝（20）上方真空爐壁（2）頂部內側，水冷銅坩堝（20）通過導流裝置連通熔煉坩堝（14），電子槍（1）安裝于真空爐壁（2）頂部，放氣閥（3）安裝于真空爐壁（2）之上。

8.根據權利要求7所述的一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的設備，其特征是：所述加熱裝置采用支撐底座（16）上從外向內安裝有保溫碳氈（11）和石墨發熱體（12），支撐底座（16）固定安裝在真空室上，拉錠機構位于支撐底座內；所述拉錠機構采用水冷拉錠桿（17）上安裝石墨塊（15），熔煉坩堝（14）置于石墨塊（15）之上。

9.根據權利要求7所述的一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的設備，其特征是：所述導流裝置采用開有落料孔的分流板（9）置于石墨支撐架（10）之上，導流槽（2）兩端分別搭接于分流板（9）與水冷銅坩堝（20）邊緣處，石墨支撐架（10）安裝于保溫碳氈（11）和石墨發熱體（12）之上。

10.根據權利要求9所述的一種電子束及渣濾熔煉提純多晶硅的設備，其特征是：所述分流板（9）邊緣高，中間低，中間均勻分布落料孔，分流板（9）采用熔點高于硅，高溫強度大，與硅潤濕角大于90°的材料制成。