[發明專利]微米鋇摻雜氧化鋅的制備方法

有效

• 申請號: 201110125246.8
• 申請日: 2011-05-13
• 公開（公告）號: CN102249284A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 高子偉;侯鯤;答敏;李子美
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

技術領域

本發明屬于半導體微米材料技術領域，具體涉及一種微米鋇摻雜氧化鋅材料的制備方法。

背景技術

氧化鋅由于具有較高的化學穩定性和較好的生物兼容性，同時在室溫下具有較大的禁帶寬度(Eg＝3.37eV)和較高的電子激發結合能(60meV)，而使其具有獨特的催化、電學、光電學、光化學性質，受到了極大的關注，其在太陽能電池、表面聲波和壓電材料、場發射、納米激光、紫外光探測器、光學開關、微納米電源等領域均具有廣闊的應用前景。近年來，氧化鋅微米納米結構單元的制備與組裝及應用的研究異常活躍，特別是自2006年王中林教授科研小組首次利用ZnO納米陣列的壓電效應相繼發明了納米發電機、直流發電機以來，因其可望成功研制出令衣物發電的技術以及可為微納米器件供電的納米電源而成為目前研究的熱點之一。

目前已經制備出了球、線、帶、片、環、棒、管等微納米結構的氧化鋅。其涉及到的制備方法包括高溫回流法、水解法、(微)乳液法、沉淀法、電化學沉積法和化學氣相沉積(CVD)等。然而在微米氧化鋅材料的制備過程中，普遍存在著過程繁瑣、重復性差、設備昂貴等缺點。因此，有關微米氧化鋅材料的制備及其方法探究仍是目前人們關注的焦點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于克服上述制備方法的缺點，提供一種成本低、純度較高、晶體結構規整、材料形貌的可控性好的微米鋇摻雜氧化鋅的制備方法。

解決上述技術問題所采用的技術方案是：將二水醋酸鋅和二水氯化鋇加入蒸餾水中，室溫攪拌30分鐘，加入聚乙烯吡咯烷酮K-30，室溫攪拌30分鐘，加入5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30與二水醋酸鋅、二水氯化鋇、5mol/L的NaOH溶液、蒸餾水的質量比為1∶0.3658～33.97∶0.1017～20.36∶25∶625，室溫攪拌，待溶液產生白色渾濁后繼續攪拌5分鐘，將白色渾濁液倒入內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，密封水熱反應釜，將水熱反應釜放入溫度為100～200℃的烘箱中反應1～24小時，離心分離，沉淀依次用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌3次，60℃真空干燥24小時，制備成微米結構鋇摻雜氧化鋅。

本發明方法中，聚乙烯吡咯烷酮K-30與二水醋酸鋅、二水氯化鋇、5mol/L的NaOH溶液、蒸餾水的質量比為1∶0.3658∶0.1017～20.36∶25∶625，制備成微米棒狀鋇摻雜氧化鋅，棒的長度為20～30μm、直徑為2～5μm。其中，聚乙烯吡咯烷酮K-30與二水醋酸鋅、二水氯化鋇、5mol/L的NaOH溶液、蒸餾水的最佳質量比為1∶0.3658∶4.732∶25∶625。

本發明方法中，聚乙烯吡咯烷酮K-30與二水醋酸鋅、二水氯化鋇、5mol/L的NaOH溶液、蒸餾水的質量比為1∶1.463～2.561∶0.1017～20.36∶25∶625，制備成微米花狀鋇摻雜氧化鋅，花的直徑為4～7μm。其中，聚乙烯吡咯烷酮K-30與二水醋酸鋅、二水氯化鋇、5mol/L的NaOH溶液、蒸餾水的最佳質量比為1∶1.463∶4.732∶25∶625。

本發明方法中，聚乙烯吡咯烷酮K-30與二水醋酸鋅、二水氯化鋇、5mol/L的NaOH溶液、蒸餾水的質量比為1∶18.29～33.97∶0.1017～20.36∶25∶625，制備成微米六棱柱狀雙層結構鋇摻雜氧化鋅，六棱柱的長度為6～10μm、直徑為2～5μm。其中，聚乙烯吡咯烷酮K-30與二水醋酸鋅、二水氯化鋇、5mol/L的NaOH溶液、蒸餾水的最佳質量比為1∶29.27∶4.732∶25∶625。

本發明采用水熱法制備成棒狀、花狀、六棱柱狀雙層結構三種微米結構的鋇摻雜氧化鋅材料，具有方法簡單、成本低、條件溫和以及對環境無污染等優點。本發明制備的微米鋇摻雜氧化鋅材料純度較高，晶體結構規整，材料形貌的可控性好，生產周期短，在燃料電池、光電轉換材料以及化學傳感器等方面有著巨大的應用前景。

附圖說明

圖1是實施例1制備的微米棒狀鋇摻雜氧化鋅的掃描電鏡圖。

圖2是實施例2制備的微米棒狀鋇摻雜氧化鋅的掃描電鏡圖。

圖3是實施例3制備的微米棒狀鋇摻雜氧化鋅的掃描電鏡圖。

圖4是實施例4制備的微米花狀鋇摻雜氧化鋅的掃描電鏡圖。

圖5是實施例5制備的微米花狀鋇摻雜氧化鋅的掃描電鏡圖。

圖6是實施例6制備的微米花狀鋇摻雜氧化鋅的掃描電鏡圖。

圖7是實施例7制備的微米花狀鋇摻雜氧化鋅的掃描電鏡圖。

圖8是實施例8制備的微米花狀鋇摻雜氧化鋅的掃描電鏡圖。